云南中药花椒（花椒）配方颗粒.docx

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1、花椒(花椒)配方颗粒Huajiao ( huajiao ) Peifangke1.i【来源】本品为芸香科植物花椒Zanthoxy1.uin bungeanun MaXim.的干燥成熟果 皮经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取花椒（花椒）饮片3500g ,加水煎煮，收集挥发油适量（以-环糊精 包合，备用），滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为15%25% ）,加入挥发油包 合物，加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成 IOOOg ,即得。【性状】本品为浅黄色至浅黄棕色的颗粒；气微香，味辛辣、麻舌。【鉴别】取本品2g ,加水20m1.使溶解，

2、用乙酸分2次振摇提取，每次20m1. ,分取 乙醛液，挥干，残渣加乙酸ImI使溶解，作为供试品溶液。另取花椒（花椒）对照药 材2g ,加水50m1. ,煮沸30分钟，滤过，滤液浓缩至20m1. ,自“用乙醛分2次振摇提取” 起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502 ）试验，吸 取上述两种溶液各51. ,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4:2 ）为 展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热3分钟，置紫外光 灯（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色 的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（

3、中国药典2020年版通则0512 ）测定。色谣条件与系统适用性试舱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为IOOmm ,内径为2.1mm ,粒径为1.8m ）;以甲醇-乙晴（1 ：1访流动相A以水为流动相B按下表中的规定进行梯度洗脱 流速为每分钟0.3OmI ； 柱温为30 ；检测波长为270nmo理论板数按羟基-B-山椒素峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）015485215-354858524235-35.1581OO42035.1-431000弁照物溶液的制备 取花椒（花椒）对照药材0.5g ,置具塞锥形瓶中，加水20m1. , 煮沸30分钟，离心，取上清液，蒸

4、干，残渣用甲醇溶解，置20m1.容量瓶中，超声处 理（功率300W ,频率40kHz ） 30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤 液，作为对照药材参照物溶液。另取【含量测定】项下对照品溶液，作为对照品参照 物溶液。供试品溶液的制备 取本品适量研细取约0.1g ,置具塞锥形瓶中加甲醇20m1. , 超声处理（功率300W ,频率40kHz ） 30分钟，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品 溶液。测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各1.1. ,注入液相色谱仪，测定， 即得。供试品色谱中应呈现3个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的3个特征峰保 留时间相对应，其中峰2、峰3应分别与相

5、应对照品参照物峰保留时间相对应；以与 羟基-P-山椒素参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰1与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应该在规定值的10%范围之内；规定值为：0.83 （峰1 b对照特征图请峰2 ：羟山棕素；峰3 （ S ）：羟*f-山椒素弁考色请柱：HSS T3 ； 2. 1.mm100mm , 1.8m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版 通则0104卜【浸出物】取本品适量，研细，取约2g ,精密称定，精密加入乙醇IOOm1. ,照 醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版 通则2201 ）项下的热浸法测定，不得少于 26.0%o【含量测定】挥发油照挥发油测定

6、法（中国药典2020年版通则2204 ）测定。本品含挥发油应为0.1%1.0% （ m1./g卜羟基山椒素、羟基邛山椒素 照高效液相色谱法（中国药典2020年版 通则 0512 ）测定。色谣条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为IOOmm , 内径为2.1mm ,粒径为1.8m ）；以甲醇：乙睛（1 ： 1 ）-水（48:52 ）为流动相；检测 波长为270nmo理论板数按羟基-P-山椒素峰计算应不低于5(X)0。对照品溶液的制备 取羟基-山椒素对照品、羟基-山椒素对照品适量，精密 称定，加甲醇制成每Im1.各含20g的混合溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.1g ,精密称定，置具塞锥形瓶中， 精密加入甲醇50m1. ,称定重量，超声处理(功率3(X)W ,频率40kHz )30分钟，放冷， 再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1.1. ,注入液相色谱仪，测定， 即得。本品每Ig含羟基-山椒素(C)6H25NO2 )和羟基-P-山椒素(C16H25NO2 )的总量 应为 12.0mg36.5mg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片3.5g【贮藏】密封。