固相萃取仪常遇的故障问题处理方法及维护和修理保养.docx

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1、固相萃取仪常遇的故障问题处理方法及维护和修理保养固相萃取仪常遇的故障问题处理方法固相萃取操作过程中常常会碰到筛板堵塞固相萃取装置、流速缓慢、净化效果不理想、重现性差以及回收率不理想等问题，本文拟针对上述问题进行简单分析，并例举一些试验过程中碰到的案例，供应发觉问题和解决问题的方法，一起来探讨下吧。1、筛板堵塞常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分构成，其中筛板是一种具有多孔结构的材料，起到固定填料和过滤溶液的作用。当上样液中含有较多颗粒杂质时，这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集，在筛板上端形成一层颗粒层，随着压力的加添以适时间的延长,颗粒层会越来越严实，最后导致筛板完全堵死，溶液无法通过固相

2、萃取柱。碰到这种情况，可以在上样前先高速离心或者过滤，然后取上清液或者滤液过固相萃取柱，削减颗粒杂质的影响。例如食品中人工合成着色剂的测定，当样品为饮料、配制酒等液体时，过聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗还是很轻松的，而当样品为糕点固相萃取装置、谷物制品以及果冻时，上样前需先高速离心或者过滤，否则就很简单显现筛板堵塞的现象。2、流速缓慢固相萃取过程中流速不能太快，流速太快不利于目标化合物在填料上的保留以及溶剂与目标化合物或者填料的相互作用，从而影响保留或者洗脱过程。当然流速也不能太慢，否则会大大延长前处理的时间。原因:2.1 样品粘度高，例如食品中碰到浓缩汁、糖果时，需要对样品充分稀释，降低上

3、样液的浓度；2.2 填料较多或者太紧密，此时需要加强负压或者削减填料的使用量；2.3 溶剂极性不匹配，例如SN/T19242023中淋洗固相萃取柱时，先用水、甲醇，接着用正己烷淋洗，正己烷与前两者的极性不同，从而导致流速很慢，碰到这种情况，可以加添负压或者选用合适的溶剂进行过渡Q3、净化效果不理想通常固相萃取柱有两种净化模式，一种是接受保留目标化合物的模式，另一种是接受保留杂质的模式，不管接受哪种模式都需要选择合适的填料，使得目标化合物或者杂质能吸附在填料中，同时不需要保留的组分尽可能多的随着溶剂一同流出固相萃取柱。在保留化合物模式下净化样品时，通常会经过上样、淋洗和洗脱三个步骤。淋洗和洗脱溶

4、剂选择的不合适也会使得净化效果不理想。例如淋洗液洗脱强度太弱，淋洗时不能将杂质淋洗掉，或者洗脱液的强度太强，洗脱时将杂质一并洗脱下来，这两种情况均会导致净化效果不理想Q由此可见，接受固相萃取柱净化样品时，填料、淋洗液和洗脱液的选择尤为紧要。当碰到一些多而杂样品，一种填料不能充分净化效果时，可以选择串联固相萃取柱或者接受混合填料的方式进行操作。4、重现性差固相萃取中重现性差通常与产品质量、流速以及操作有关。固相萃取柱中填料的质量、均匀性和松紧度都可能影响到方法的重现性，因此选择质量牢靠的厂家很紧要，碰到重现性差的试验，可以选择用标准溶液考察一下固相萃取柱的重现性。固相萃取过程中流速的快慢也是影响重现性的紧要因素之一，上样、淋洗、洗脱过程中适当降低流速，通常而言，流速低于5mLmin时结果较为稳定，有些试验可能需要更慢的流速。当然，操水平的高处与低处也会影响到结果的重现性。例如，通常上样前需要活化固相萃取柱，上样过程中不能让填料干枯，浓缩过程不能有损失，复溶的时候需要充分溶解等等，这些都与操作技能息息相关。5、回收率不理想在试验中，操关注较多的可能也是关于加标回收率的问题，固相萃取柱质量的优劣、固相萃取方法是否合适、操操作技能的高处与低处都可以通过加标回收试验进行验证。原则上加标回收率应在80%120%之间，当然对于多组分目标物同时检测时，这一指标可适当放宽。