TCNHFA 111.160-2023保健食品用原料桑叶团体标准.docx

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1、ICS01.040.67CCSX83中国营养保健食品协会团体标准T/CNHFA111.1602023保健食品用原料桑叶RawMaterialsforHealthFoodMoriFolium实施发布中国营养保健食品协会发布目次前言21范围32规范性引用文件33技术要求34其他6附录A7附录B9lZ1刖S本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中国营养保健食品协会提出并归口。本文件起草单位：中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、北京中医药大学、中国中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、中国营养保健食品协会保健食品研

2、发专业委员会。本文件主要起草人：汪祺、马双成、刘越、魏锋、王淑红、金红宇、刘静、康帅、聂黎行、王莹、程显隆、左甜甜、杨建波、陈佳、王亚丹、荆文光、康荣、石佳、杨洋、关潇潼、谢耀轩、李君瑶、曾利娜、邓少伟。本文件为首次发布。保健食品用原料桑叶1范围本文件适用于保健食品用原料桑叶。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注H期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）适用于本文件。GB2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB2762食品安全国家标准食

3、品中污染物限量GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB5009.11食品安全国家标准食品中总碑及无机碑的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB16740食品安全国家标准保健食品中华人民共和国药典一部中华人民共和国药典四部3技术要求3.1来源桑叶为桑科植物桑MOWSHmL.的干燥叶。初霜后采收，除去杂质，晒干。3.2感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽上表面黄绿色或浅黄棕色；下表面颜色稍浅在日光下观察颜色；如断面不易观察，可削平后观察滋味、气味气微，味淡、微苦涩滋味可取少量直接口尝，或

4、加热水浸泡后尝浸出液：气味可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行形态本品多皱缩、破碎。完整者有柄，叶片展开后呈卵形或宽卵形，长815cm,宽713cm先端渐尖，基部截形、圆形或心形，边缘有锯齿或钝锯齿，有的不规则分裂。上表面有的有小疣状突起；下表面叶脉突出，小脉网状，脉上被疏毛，脉基具簇毛。质脆在日光下观察：长度、宽度及厚度测量时应用亳米刻度尺；质地是指用手折断时的感官感觉3.3薄层鉴别应符合表2的规定。表2薄层鉴别项目要求检验方法薄层鉴别供试品色谱中，在与桑叶对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点附录A3.4理化指标应符合表3的规定。表3理化指标项目指标检验方法水分，15.0中华人民

5、共和国药典2020年版四部通则0832第二法灰分，%13.0中华人民共和国药典2020年版四部通则2302方法酸不溶性灰分，%4.5中华人民共和国药典2020年版四部通则2302方法浸出物（乙醇），%5.0中华人民共和国药典2020年版四部通则2201热浸法（用无水乙醇作溶剂）铅（以Pb计）,mg/kg5.0GB5009.12总碑（以AS计）,mg/kg1.0GB5009.11总汞（以Hg计），mg/kg0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量应符合GB2762相应食品类别（名称）的规定或有关规定；未列农药最大残留限量应符合GB2763相应食品类别/名称的规定或国家有关规定C3.5标志性

6、成分指标应符合表4的规定。表4标志性成分指标项目指标检验方法芦丁（以干燥品计），%0.10附录B3.6真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB2761中相应食品类别（名称）的规定或有关规定。4其他保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制方法为净制、切制的，除另有规定外，炮制加工品应符合本标准。炮制方法为其他炮制工艺的,炮制加工品应符合相应标准的规定。附录A（规范性附录）薄层鉴别检验方法A.1一般规定本标准所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2方法提要本品先经石油酸（6090C

7、）加热回流弃去石油酸液，再经乙醇超声提取后，采用薄层色谱法，以桑叶对照药材为对照对样品进行鉴别分析。A.3仪器A.3.1分析天平：感量0.0001goA.3.2恒温水浴锅。A.3.3超声波清洗仪。A.3.4紫外光灯（附365nm波长）。A.4试剂和耗材A.4.1石油酸（60-90oC）oA.4.2乙醇。A.4.3水。A.4.4甲苯。A.4.5乙酸乙酯。A.4.6甲酸。A.4.7甲醇。A.4.8硅胶G薄层板。A.4.9对照药材桑叶对照药材。A.5色谱条件薄层板：硅胶G；点样量：5L:展开剂：甲苯-乙酸乙酯甲酸（5：2：1）的上层溶液；观测条件：置紫外灯下（365nm）检视。A.6操作方法A.6.

8、1对照药材溶液的制备：取桑叶对照药材粉末2g,加石油酸（6090C）30mL,加热回流30min,弃去石油酸液，药渣挥干，加乙醇30mL,超声处理20min,滤过，滤液蒸干，残渣加热水IOmL,置60C水浴上搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇ImL使溶解，滤过，备用。A.6.2供试品溶液的制备：取供试品粉末2g,加石油酸（6090C）30mL,加热回流30min,弃去石油酸液，药渣挥干，加乙醇30mL,超声处理20min,滤过，滤液蒸干，残渣加热水IOmL,置60水浴上搅拌使溶解，滤过，漉液蒸干，残渣加甲醇ImL使溶解，滤过，备用。A. 6.3鉴别分析方法：照薄层色谱法（中华人民共和国药典

9、2020年版第四部0502）试验，吸取上述两种溶液各5L,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：2：1）的上层溶液为展开剂，展开约至8cm,取出，晾干，置紫外灯下（365nm）检视。A.7结果判别供试品色谱中，在与桑叶对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。附录B（规范性附录）标志性成分检验方法B. 1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。C. 2方法提要本品经甲醇加热回流提取后,采用反相高效液相色谱法测定，以外标法测定芦丁的含量。D. 3仪器B.3.1分析天平：感

10、量为0.0Img和0.0001g。B.3.2恒温水浴锅。B.3.3高效液相色谱仪：配有紫外检测器。B.4试剂和耗材B.4.1甲醇。B.4.2甲醇：色谱纯。B.4.3磷酸。B.B4水。8. 4.50.45m微孔滤膜（有机相）。9. 4.6对照品芦丁对照品英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表B.1。表B.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量芦丁Rutoside153-18-4C27H30O6610.52B.5色谱条件及系统适用性B.5.1色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：A相：甲醇；B相：含0.5%磷酸水溶液。梯度洗脱，梯度程序见表A.2；

11、表A.2梯度条件时间minA相/%B相/%0307053070103565154060185050检测波长：358nm；进样量：10L;流速：ImLminB.5.2系统适用性理论板数按芦丁峰计算应不低于5000oB.6操作方法B.6.1对照品溶液的制备取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含芦丁0.1mg的溶液，摇匀，备用。B.6.2样品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约1g,精密称定，置圆底烧瓶中，加甲醇50mL,加热回流30分钟，滤过，滤渣再用甲醇50mL,同法提取2次，合并滤液，减压回收溶剂，残渣用甲醇溶解，转移至25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，经0.45m滤膜（B.4.5）滤

12、过，取续滤液，备用。B.6.3样品溶液的测定照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2020年版四部0512）试验，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10L,注入高效液相色谱仪，测定，按外标法计算样品中芦丁的含量。B.7测定结果的计算B.7.1计算公式桑叶中芦丁含量以质量分数计，数值以表示，按公式（B.1）计算：4xqxP4pn103X 100%(BJ)式中:“：供试品中芦丁的质量分数，%;Ax:供试品的峰面积；Ar:对照品的峰面积；Cr：对照品溶液的浓度（mg/mL）；m：供试品的称样量（g）；V：供试品溶液的稀释体积（mL）。B.7.2重复性每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留2位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%o