土壤有机质的测定—重铬酸钾容量法外加热法.docx

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1、土壤有机质的测定一重馅酸钾容法(外加热法)有机质乖辂酸钾-浓硫酸外加热法德国普兰德TiIreue滴定仪一、方法原理在外加热的条件下(油浴温度为180C,沸腾5min),用一定浓度的重辂酸钾硫酸溶液氧化土壤有机质(碳),剩余的重钾酸钾用硫酸亚铁来滴定,从所消耗的重辂酸钾量,计算有机碳的含量。本方法测得的结果,与干烧法对比,只能氧化90%的有机联,因此将测得的有机碳乘上校正系数1.1,以计算有机碳量。在氧化和滴定过程中的化学反应如下:2K2Cr2O7+8H2SO4+3C2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4K2SO4+Cr2(SO4)+3F

2、e2(SO4)3+7H2O在1molLH2SO4溶液中用Fe2+滴定CrQ/时,其滴定曲线的突跃范围为1.220.85V。表1.2-1滴定过程中使用的氧化还原指示剂有下列四种指示剂名称&本身变色氧化一还原F/滴定CrQJ一时的变色氧化一还原特点二苯肢0.76V深蓝一无色深蓝一绿须加HFo4;近终点须烈摇动,较难掌握二苯胺磺酸钠0.85V红紫一无色红紫一蓝紫T绿须加HmPo4:终点稍难掌握2-竣基代二笨胺1.08V紫红T无色棕红f紫f绿不必加HjPOi:终点易于掌握邻啡罗琳LIlV淡蓝一红色橙一灰绿一淡绿一砖红不加HaPOh终点易于掌握从表1.2-1中,可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电

3、位(E),邻啡罗咻(Eo=l.llV),2-竣基代二苯胺(Eo=I.08V),以上两种氧化还原指示剂的标准电位(氏),正落在滴定曲线突跃范围之内,因此,不需加磷酸而终点容易掌握,可得到准确的结果。例如:以邻啡罗咻亚铁溶液(邻二氮啡亚铁)为指示剂,三个邻啡罗咻(G2H8H2),则变为淡蓝色的正铁辂合物,其反应如下:(Cl2HsN2)1FeJ2+e.-(C11HN,),Fe2碱眩色打电滴定开始时以重铝酸钾的橙色为主,滴定过程中渐现Cr3+的绿色,快到终点变为灰绿色,如标准亚铁溶液过量半滴,即变成族红色,表示终点己到。但用邻啡罗琳的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒呼附,到终点时颜色变化不清楚,所以

4、常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过港。从表1.2-1中也可以看出,二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位(EO)分别为0.76V、0.85V。指示剂变色在重密酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。因此使终点后移,为此,在实际测定过程中加入NaF或HjPO4络合Fe3+,其反应如下:Fe+2POFfFe(PO止Fe+6F-FeFftJ5加入磷酸等不仅可消除F/一的颜色,而且能使Fe3+/Fe体系的电位大大降低,从而使滴定曲线的突跃电位加宽,使二苯胺等指示剂的变色电位进入突跃范围之内。根据以上各种氧化还原指示剂的性质及滴定终点掌握的难易,推荐应用2-竣基代二苯胺,价格便宜,性能稳定。二、主要仪

5、器油浴消化装置(包括油浴锅利铁丝笼)、可调温电炉、秒表、自动控温调节器。三、试剂1. 0.8000molLl(l6K2Cr2O7)标准溶液:称取经130C烘干的重辂酸钾(K2Cr2O7,GB642-77,分析纯)39.2245g溶于水中,定容于100()mL容量瓶中。2. H2SO4;浓硫酸(H2SO4,GB625-77,分析纯)。3. 0.2mo卜LTFeSO4溶液:称取硫酸亚铁(FeSO17H2O,GB664-77,化学纯)56.0g溶于水中,加浓硫酸5mL,稀释至1L。4. 指示剂3)邻啡罗咻指示剂:称取邻啡罗琳(GB1293-77,分析纯)1.485g与FeSOl7H2O0.695g.

6、溶于IoOmL水中。(2) 2淡基代二苯胺(O-Phenylanthranilicacicl,又名邻苯氨基苯甲酸,C3HO2N)指示剂:称取0.25g2-致基代二苯胺于小研钵中研细,然后倒入100mL小烧杯中,加入0.1mMLNaOH溶液12mL,并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入IoOmL烧杯中,将烧杯放在水浴上加热使其溶解,冷却后稀释定容到250mL,放置澄清或过滤,用其清液。5. Ag2SO4:硫酸银(Ag2SO4,HG3-945-76,分析纯),研成粉末。6. SiO2:二氧化硅(SiO2,Q/HG22-562-76,分析纯),粉末状。四、操作步骤称取通过0.149mm(100目)筛孔

7、的风干土样0.1lg(精确到0.0001g严,放入一干燥的硬质试管中,用移液管准确加入0.800OmOIL(16KzCnO7)标准溶液5mL(如果土壤中含有氯化物需先加Ag2SO4Olg)心,再加入浓H2SCh5mL充分摇匀,管口盖上弯颈小漏斗,以冷凝蒸出水汽。将810个试管放入自动控温的铝块管座中(试管内的液温控制在170C左右),或将810个试管盛于铁丝笼中(每笼中均有12个空白试管),放入温度为185190C的石蜡油浴锅:让5g中,要求放入后油浴锅温度下降至17O18(TC左右,以后必须控制电炉,使油浴锅内温度始终维持在170180C,待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时牲,煮沸5min注

8、,取出试管(用油浴法,稍冷,擦净试管外部油液)。冷却后,将试管内容物倾入25OmL三角瓶中,用水洗净试管内部及小漏斗,使三角瓶内溶液总体积为6070mL,保持混合液中(I/2H2SO4)浓度为23molL,然后加入2-蔑基代二苯胺指示剂1275滴,此时溶液呈棕红色。用标准的0.2molL,硫酸亚铁滴定,滴定过程中不断摇动内容物,直至溶液的颜色由棕红经紫色变为暗绿(灰蓝绿色),即为滴定终点。如用邻啡罗琳指示剂,加指示剂23滴,溶液的变色过程中由橙黄一蓝绿一旅红色即为终点,记取FeSO4滴定mL数(V)。每-批(即上述每铁丝笼或铝块中)样品测定的同时,进行23个空白试验,即取0.5g粉状二氧化硅代

9、替土样,其他步骤与试样测定相同。记取FeSo4滴定mL数(VQ,取其平均值。五、结果计算x(%-V)xl(33.0xl.l土壤有机碳(gkg)=X1OOOmk式中:c0.8000molLl/6K2Cr2O7)标准溶液的浓度:5重辂酸钾标准溶液加入的体积(mL):)空白滴定用去FeSc)4体积(mL);V样品滴定用去FeSO$体积(mL):3.0!碳原子的摩尔质量gmolL,):IO3将mL换算为L:1.1一一氧化校正系数:m风干土样质量(g):k一一将风干土换算成烘干土的系数(即为1-W%,W%:风干土样含水量)。土壤有机质(gkg)=土壤有机碳(gkg,1.724)式中:1.724一一土壤有机碳换成土壤有机质的平均换算系数。参考文献鲍士旦主编.土壤农化分析(第三版).北京:中国农业出版社,20,3034.

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