绝缘油中溶解气体组分含量测定法（气相色谱法）.docx

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1、绝缘油中溶解气体组分含量测定法（气相色谱法）本方法适用于测定矿物绝缘油中溶解气体（包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙块、一氧化碳、二氧化碳、丙烷、丙烯、氧及氮等）的含量，其浓度以uL/L（体积）表Zjo首先按要求采集充油电气设备中的油样，其次脱出油中的溶解气体，然后用气相色谱仪分离、检测各气体组分，应按附录中的全密封方式取样有关规定进行。在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥。1恒温定时振荡器往复振荡频率2705/min次,振幅35mm3,控温精确度0.3C定时精确度土2min。专用或改装气相色谱仪，应具备热导鉴定器（TCD）测定氢气、氧气、氮气）、氢焰离子化鉴定器测定（FID）燃类、

2、一氧化碳和二氧化碳气体），碌触媒转化器（将一氧化碳和二氧化碳转化为甲烷）表C16要求的最小检测浓度气体出厂、交接试验运行试验20C的浓度，L/L25髭类0.11，氧化碳5.025二氧化碳1025空气5030色谱柱所检测组分的分离度应满足定量分析要求记录装置：色谱数据处理机、色谱工作站或具Itr满量程ImV的记录仪。玻璃注射器：100ml,5ml,1.0ml,0.5ml.气密性良好,芯塞灵活无卡涩刻度经重量法校正。（机械振荡法用100ml注射器，应校正40.ml的刻度）。氮（氮）气：（高纯99.99%）。氢气：（高纯99.99%）压缩空气：（纯净无油）所适用的固定相见表种类型号适合黏度使用柱mm

3、柱内nun分析对象分子筛5A,13X色谱.用30-60123H,O,Nf(CH4CO)活动碳色谱用40-6060-800.7-1132CO,C02,(H2,空气)H2,O2,CO,C02硅胶色谱用60-8080-10023ClC3高分子多孔小球GDX5026080801004332ClC3碳分子筛TDXOl60800.513H2,02,CO,C022推备工作C恒温备用。3试验步骤本方法是基于顶空色谱法原理（分配定律），即在一一恒温恒压条件下的油样与洗脱气体构成的的密闭系统内，使油中溶解气体在气、液两相达到分配平衡。通过测定气体中各组分浓度，并根据分配定律和物料平衡原理所导出的公式求出样品中的溶

4、解气体各组分浓度。a）试油体积调节：将100ml玻璃注射器用试油冲洗23次，排尽注射器内残留空气，缓慢吸取试油45ml,再准确调节注射器芯塞至40ml刻度，立即用橡胶封帽将注射器出口密封。b）加平衡载气：取一支5ml玻璃注射器，用氮气（或氢气）冲洗1-2次，再准确抽取5.Oml氮（或氧）气（总含气量低的油可适当增加抽取量）。然后将注射器内气体缓慢注入有试油的注射器A内，操作方法如图振荡平衡：将注射器放入恒温定时振荡器内，连续振荡20min,然后静止IOmin。d）转移平衡器：另取一支5ml玻璃注射器C,用试油冲洗1-2次，吸入约0.5ml试油，戴上橡胶封帽，插入双头针头，使针头垂直向上。将注射

5、器内的空气和试油慢慢排出，从而使试油充满注射器的缝隙而不致残存空气。将注射器从恒温定时振荡器内取出，立即将其中的平衡气体通过双头针头转移到注射器内。室温下放置2min,准确读出体积（准确至0.1ml）以备色谱分析用。a）仪器的标定：用ImI玻璃注射器D准确抽取已知各组分浓度的标准混合气体O.5ml（或ImI）进行标定。在色谱仪己经稳定的情况下进样。从得到的色谱图上量取各组分的峰高（或峰面积）。至少重复操作两次，取其平均值hi。b）试样分析用ImI玻璃注射器D准确抽取样品气0.5ml（或ImD,进行分析从所得色谱图上量取各组分的峰高（或峰面积）。重复脱气操作两次，取其平均值。a）样品气和油样体积

6、的校正按式和式将在室温，试验压力下平衡的气样体积和试油体积分别校正为50、试验压力（IoL3）下的体积：油中溶解气体各组分浓度的计算按式计算油中气体各组分的浓度；气体Kl气体Kl氢(H2)0.06二氧化碳（C02）0.92氧（0幻0.17乙焕(C2H2)1.02M(N2)0.09乙烯（C2H4）1.46一氧化碳（CO）0.12乙烷(C2H6)2.30甲烷(CH4)0.394精密度取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。油中溶解气体浓度大于IoUL/L时，两次测定之差小于平均值的15%加2倍该组分气体最小检测浓度之和。两个试验室测定值之差的相对偏差:在油中溶解气体浓度大于时，小于151,小于等于IOHL/L时,小于等于30%。注：本方法准确度可采用对标准油样的回收率试验来验证。一般要求回收率应不低于90吼否则应查明原因。注：关于分析结果的记录符号：a）”0表示未测出数据b）表示对该组分未做分析：C）当小于0.5L/L时，以痕量表示；d）当大于或等于Q5uL/L时,记录实测数据。