舒筋活血丸质量标准草案.docx

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1、舒筋活血丸（质量标准草案）ShujinHuoxueWan【处方】土鳖虫150g红花150g桃仁150g牛膝150g骨碎补150g续断150g熟地黄150g白芷150g桅子150g赤芍150g桂枝150g三七100g孚L香（制）100g苏木100g自然铜（醋燃）100g大黄100g儿茶50g马钱子（制）50g当归250g冰片25g【制法】以上二十味,除冰片外，土鳖虫等十九味粉碎成细粉；将冰片研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜130150g,制成大蜜丸，即得。【性状】本品为深褐色的大蜜丸；味苦，涩。【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：体壁碎片黄色、棕黄色或棕红色，有圆形毛窝，

2、直径532m,可见长短不一的刚毛。花粉粒类圆形或椭圆形，直径约至60口m,外壁有刺，具3个萌发孔。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或不规则形，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色。不规则块片棕黑色，无光泽。草酸钙簇晶大，直径60-140mo（2）取本品3丸，剪碎，加硅藻土IOg,研匀，加乙醛75ml,超声处理20分钟，滤过，残渣用乙酸25ml洗涤一次，合并滤液及洗涤液，药渣备用。滤液低温挥干乙醛，残渣加乙醇ImI使溶解，作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每InIl含IUl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药

3、典2005年版一部附录VlB）试验，吸取上述供试品溶液610ul,对照品溶液2uL分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油酸（30-60oC）-乙酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2,4-二硝基苯胧乙醛试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。（3）取【鉴别】（1）项下备用的药渣，挥干，加甲醇75ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水50Inl使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml,合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次60ml,弃去氨洗液，再用正丁醇饱和的水30ml洗涤1次，分取正丁醵液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另

4、取三七对照药材03g,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。再取三七皂苜Rl对照品，加甲醇制成每IlnI含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VlB）试验，吸取上述三种溶液各2l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7:3:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品3丸，加硅藻土适量，研细，加乙醇50mL超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醛50ml,浸泡1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯Iml使溶解，加于

5、中性氧化铝柱（200-300目，5g,内径10-15mm）上，用乙酸乙酯30ml洗脱，洗脱液浓缩至约Iml作为供试品溶液。另取欧前胡素、异欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每Iml中各含Img的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录附录VlB）试验，吸取供试品溶液IOU1,对照品溶液5l,分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油酸（30-6（Te）-乙醛（3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（5）取本品3丸，加硅藻土适量，研细，加正己烷40ml,超声处理30分钟，滤过，取残渣挥干，加

6、乙醇40ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15Inl使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml,合并正丁酸液，用正丁醉饱和的水洗涤3次，每次15ml,正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，加少量中性氧化铝，在水浴上拌匀，干燥，装入中性氧化铝小柱（200-300目，1g,内径10T5mm,干法装柱）上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药首对照品，加乙醇制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VlB）试验，吸取上述两种溶液各5口1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸

7、乙酯-甲醛-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（中国药典2005年版一部附录IA）。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VlD）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙懵-0.4%磷酸（用三乙胺调节PH值为3.0）（9:91）为流动相；检测波长为254nm.理论板数按土的宁峰计算应不低于4000o对照品溶液的制备取土的宁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iinl含40Hg的溶液，即得。

8、供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取1.6g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液IOm1,密塞，强力振摇至样品全部溶散，放置30分钟，精密加入三氯甲烷20ml,密塞，称定重量，置水浴中回流提取2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷液，用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液IOm1,蒸干，残渣趁热加甲醇适量使溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醉稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液210U1、供试品溶液IOul,注入液相色谱仪,测定，即得。本品每丸含马钱子以土的宁（C2H22N2O2）计，应为0.35mg0.55mg。【功能与主治】舒筋通络，活血止痛。用于跌打损伤，闪腰岔气，筋断骨折，瘀血作痛。【用法与用量】黄酒或温开水送服。一次1丸，一日2次或遵医嘱。【注意】不可过量，孕妇忌服。【规格】每丸重6g【贮藏】密闭，防潮。