BJS 201807肉制品中刚果红的测定.docx

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1、附件2肉制品中刚果红的测定BJS2018071范围本方法规定了肉制品中刚果红的高效液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于肉制品中刚果红的测定。2原理试样经氨水乙醇溶液提取,用正己烷去除提取液中的脂肪后用液相色谱串联质谱法进行测定,外标法定量。3试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 乙腌(C2H3N):色谱纯。3.1.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.3 乙醇(C2H5OH):色谱纯。3.1.4 正己烷(C6Hi4):优级纯。3.1.5 甲酸镂(CH5NO2):色谱纯。3.1.6 氨水(NH3H2O):含量2

2、5%28%3.2 试剂的配制3.2.1 氨水乙醇溶液(20+80):移取氨水(3.1.6)20mL,加入80ml乙醇(3.1.3),混匀备用。3.2.2 5mmolL甲酸镀溶液:称取甲酸铉(3.1.5)0.315g,加适量的水溶解,定容至IooOmL,混匀。3.3 标准品刚果红标准样品的分子式、相对分子量、CAS登录号见表1,纯度298%表1刚果红标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量刚果红CongoRed573-58-0C32H22N6Na26S2696.663.4 标准溶液的配制称取IOmg(精确到0.1mg)刚果红标准品

3、于100mL量瓶中,加入少量甲醉溶解后,用甲醇定容,得到100gmL的标准储备溶液,4C避光保存6个月。4仪器和设备4.1 液相色谱四极杆串联质谱仪,配电喷雾(ESI)离子源4.2 涡旋振荡器4.3 组织捣碎机4.4 高速离心机,10000r/min4.5 电子天平,感量0.00OIg和0.0Ig4.6 旋转蒸发仪4.7 步骤5.1 试样制备取适量有代表性的试样切成小块,组织捣碎机捣碎,均质分成两份,作为试样和留样,分别装入洁净容器中,密封并标记,于-18C避光保存。5.2 样品前处理准确称取2g(精确至0.0Ig)试样于50mL离心管中,加入IOmL氨水乙醇溶液(3.2.1),在涡旋振荡器上

4、提取2min后置于离心机中以5000r/min离心5min,把上层提取液溶液全部转移至另一离心管中,用IOmL氨水乙醇溶液重复提取一次,合并提取液。在提取液中加入30mL正己烷于涡旋振荡器上混合2min后,5000r/min离心2min,弃去正己烷,将下层溶液全部转移至旋蒸瓶中,60C下旋蒸至干,用5mL甲醇溶解残渣。取部分溶解液至离心管中,10000r/min离心10min后,取上清液上机测试。5.3 仪器条件5.3.1 液相色谱条件a)色谱柱:Cu5色谱柱(3.0mmX100mm,3.5m),或性能相当者;b)流动相:流动相A为5mmolL甲酸核水溶液,流动相B为乙盾,流动相梯度洗脱程序见

5、表2;6表2梯度洗脱程序时间min流动相A(%)流动相B(%)080205.020806.080208.08020c)流速:0.3mL/min;d)柱温:35;e)进样量:lL6.1.1质谱条件a)电离方式:电喷雾负离子模式;b)检测方式:多反应监测(MRM);c)雾化气压力:40psi;d)干燥气温度:320;e)干燥气流速:9.0Lmin;f)毛细管电压:4.0kV:g)监测离子对、碎裂电压和碰撞能量见表3。7表3刚果红的监测离子对、碎裂电压和碰撞能量中文名称监测离子对(mz)碎裂电国V)碰撞能量(eV)刚果红325.0/152.013039325.0/416.0*13013注:*为定量离

6、子对7.1 定性确证进行样品测定时,如果检出的质量色谱峰保留时间与标准溶液一致,并且在扣除背景后的样品谱图中,各定性离子的相对丰度(k)与浓度接近的同样条件下得到的标准溶液谱图相比,最大允许相对偏差不超过表4中规定的范围,则可判断样品中存在对应的被测组分。8表4定性时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%k50%5O%k2O%20%k10%k10%允许的相对偏差/%202530507.2 定量测定7.2.1 标准曲线的制备将刚果红标准溶液(3.4)用甲醇逐级稀释成0.25gmLIpg/mL、5gmL10gmL20gmL的标准系列溶液,准确称取与试样基质相应的阴性试样2g(精确至0.01g,

7、按5.2操作未检出325.0/152.0和325.0/416.0离子对),分别加入标准系列溶液ImL,与试样同时进行提取,制成最终浓度为0.05、0.2、1.0、2.0、4.0gmL标准系列工作溶液,将标准系列工作液上机测试,建立响应值与浓度的线性拟合方程。标准谱图见附录A。7.2.2 试样溶液的测定将试样溶液(5.2)按仪器参考条件(5.3)进行测定,得到相应的试样溶液的质量色谱峰面积。根据标准曲线得到试样溶液中刚果红的浓度。7.3 空白试验除不加试样外,采用完全相同的测定步骤进行平行操作。9结果计算(1)按下式(1)计算试样中刚果红的含量:X-Z,TtzxKBD式中:X试样中刚果红的含量,

8、mg/kg;C试样测定液中待测物含量,gmL;V试样定容体积,mL;m称取样品量,g;了一试样制备过程中的稀释倍数。测定结果以平行测定的算术平均值表示,保留2位有效数字。10灵敏度当称样量为2.00g时,本方法检出限为0.13mgkg,定量限为0.45mg/kg。11精密度和准确度在0.5mg/kg、1.0mg/kg及5.0mg/kg的添力口水平下,回收率不低于70%,相对标准偏差不高于10%。附录A刚果红标准溶液质量色谱图图1100ngmL刚果红多反应监测(MRM)色谱图本方法负责起草单位:南京市食品药品监督检验院。验证单位:江苏省食品药品监督检验研究院、国家肉类食品质量监督检验中心、河北出入境检验检疫局检验检疫技术中心、北京市食品安全监控和风险评估中心、辽宁省食品检验研究院。主要起草人:凌睿、胡文彦、孙小杰、林慧、李志刚、马育松。

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