GBT-铅及铅合金 第18部分 ICP-MS.docx

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1、ICS77.120.60CCSH13中华人民共和家标准GB/T4103.18-202X铅及铅合金化学分析方法第18部分：银、铜、例、碑、睇、锡、锌、铁、镉、镣、镁、铝、钙、硒、硫含量的测定电感耦合等离子体质谱法MethodsforchemicaIanalysisofIeadandIeadaIIoys-Part18：DeterminationofsiIver,copper,bismuth,arsenic,antimony,tin,zinc,iron,cadmium,nickel,magnesium,aIuminum,caIcium,seIeniumandtelIuriumcontentsIndu

2、ctiveIycoupIedpIasmamassspectrometry（送审稿）202- - X实施202-X-XX发布国家市场监督管理总局哈M国家标准化管理委员会发布本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件是GB/T4103铅及铅合金化学分析方法的第18部分。GB/T4103已经发布了以下部分： 第1部分：锡量的测定； 第2部分：睇量的测定； 第3部分：铜量的测定；第4部分：铁量的测定； 第5部分：钮量的测定； 第6部分：珅量的测定； 第7部分：硒量的测定； 第8部分：确量的测定； 第9部分：钙量的测定；第10部分：银量的测定；

3、第11部分：锌量的测定；第12部分：诧量的测定； 第13部分：铝量的测定； 第14部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法； 第15部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法； 第16部分：铜、银、伯、伸、睇、锡、锌量的测定光电直读发射光谱法； 第17部分：钠量、镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第18部分：银、铜、锦、珅、睇、锡、锌、铁、镉、银、镁、铝、钙、硒、硫含量的测定电感耦合等离子体质谱法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本文件起草单位：国合通用测试评价认证股份公

4、司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、阜阳市产品质量监督检验所、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、金川集团股份有限公司、紫金铜业有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、湖南水口山有色金属集团有限公司、辽宁中科力勒检测技术服务有限公司。本文件主要起草人：墨淑敏、郑佳乐、李爱嫦、潘元海、赵莎莎、周明俊、李彪、鲁仕梅、杨建兵、郭鑫涛、孙梦荷、郭明芳、张宗磊、刘娜、王兴君、李明珠、王洋、朱国忠、廖彬玲、郑佳湮、董振。铅是重要的有色金属，主要应用在铅蓄电池、电缆护套、铅箔等领域。地壳中的铅常与锌、铜共生，构成铅锌矿或

5、铅锌铜矿，此外还会含有银、锌、镉、锡等杂质元素。银、铜、钿、伸、镯、锡、锌、铁、镉、银、镁、铝、钙、硒、碇等杂质元素含量是划分铅及铅合金产品牌号、等级的重要依据。GB/T4103铅及铅合金化学分析方法系列标准旨在建立一套完整的铅及铅合金化学分析方法，结合标准体系优化工作的要求，整合后拟由以下部分构成： 第1部分：锡量的测定； 第2部分：睇量的测定；第3部分：铜量的测定； 第4部分：铁量的测定； 第5部分：锌量的测定；第6部分：碑量的测定；第7部分：硒量的测定；第8部分：硫量的测定；第9部分：钙量的测定；第10部分：银量的测定；第11部分：锌、镉和银含量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：钱量

6、的测定；第13部分：铝量的测定； 第16部分：铜、银、钮、珅、睇、锡、锌、镉和银含量的测定光电直读发射光谱法；第17部分：钠量、镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第18部分：银、铜、集、碑、睇、锡、锌、铁、镉、银、镁、铝、钙、硒、硫含量的测定电感耦合等离子体质谱法； 第19部分：铜、银、钿、伸、睇、锡、锌、银、镉、钠、镁、钙、铝、铁、硒和储含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。电感耦合等离子体质谱具有干扰小、多元素同时测定、检出限低等优点，已广泛应用于金属及合金产品中痕量杂质元素的测定。本文件的建立实现了铅及铅合金产品15种痕量杂质元素的同时测定，方法快速、准确，完善了GB/T4103铅及铅

7、合金化学分析方法标准体系，有助于铅及铅合金产品质量的提升，对促进产品的生产与贸易具有重要意义。铅及铅合金化学分析方法第18部分：银、铜、锄、碑、睇、锡、锌、铁、镉、银、镁、铝、钙、硒、硫含量的测定电感耦合等离子体质谱法警示一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件描述了铅及铅合金中银、铜、锦、神、锦、锡、锌、铁、镉、银、镁、铝、钙、硒、硅含量的测定方法。本文件适用于铅锭、再生铅、再生铅锦合金、再生铅钙合金、蓄电池板栅用铅钙合金锭、蓄电池板栅用铅睇合金锭、电缆护套用铅合金锭

8、、电解沉积用铅阳极板、铅及铅睇合金棒和线材中银、铜、祕、神、锦、锡、锌、铁、镉、银、镁、铝、钙、硒、硅含量的测定。元素及测定范围见表I。表1元素及测定范围元素测定范围;%AgxCu、AsXSbxSn、Zn、Fe、Cd、NiiMg、Al、Se、Te0.0001-0.010Bi、Ca0.0010-0.010a铅合金（VSn2%）中银测定范围0.0010%0010%;铅合金（WSn2%）中银的测定不适用于本文件。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用

9、于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T17433冶金产品化学分析基础术语3术语和定义GBZT17433界定的术语和定义适用于本文件。4原理试料以稀硝酸或硝酸-酒石酸溶解，于电感耦合等离子体质谱仪上直接测定，按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。以内标法校正仪器漂移和基体效应对测定的影响。5试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上的试剂。5. 1水：符合GB/T6682规定的一级水或二级水。5.2 高纯铅CvPbN99.999%,VBi=1.19gmL)。5.6氯氟酸(P=I.13gmL)。5.7 过氧化氢(30%)。5.8 硝酸溶液(1+1

10、)：将1体积的硝酸(5.4)与1体积的水混合。5.9 硝酸溶液(1+4)：将1体积的硝酸(5.4)与4体积的水混合。5.10 盐酸溶液(1+1)：将1体积的盐酸(5.5)与1体积的水混合。5.11 单元素标准贮存溶液：质量浓度为100OgmL,采用市售有证标准溶液，也可以按照5.125.29描述的方法配制。5.12银标准贮存溶液：称取0.50OOg银(松会99.99%)于25OmL烧杯中，加入50mL硝酸溶液(5.8),加热溶解，冷却，移入50OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液ImL含Img银。5.13铜标准贮存溶液：称取0.50Oog铜(WCU299.99%)于250mL烧杯中，加

11、入50mL硝酸溶液(5.8),加热溶解，冷却，移入50OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含Img铜。5.14钮标准贮存溶液：称取0.50OOg钿(卬Bi299.99%)于25OmL烧杯中，加入50mL硝酸溶液(5.8),加热溶解，冷却，移入50OmL容量瓶中，补加25mL硝酸(5.4),用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含1mgK5.15种标准贮存溶液：称取0.5000g种(卬as299.99%)于250mL烧杯中，加入50mL硝酸溶液(5.8),加热溶解，冷却，移入50OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液ImL含Img种。5.16锚标准贮存溶液：称取0.50OOg锚(

12、WSbe99.99%)于25OmL烧杯中，加入25mL硝酸(5.4)和3g酒石酸(5.3),加热溶解，冷却，移入50OmL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含1mg睇。5.17锡标准贮存溶液：称取0.50OOg锡(WSn299.99%)于IOomL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL硝酸溶液(5.8)和5mL氯氟酸(5.6),加热溶解，冷却，移入50OmL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含】mg锡。5.18锌标准贮存溶液：称取0.50Oog锌(vvz1199.99%)于25OmL烧杯中，加入50mL硝酸溶液(5.8),加热溶解，冷却，移入50OmL容量瓶中，用水稀释至刻

13、度，摇匀。此溶液ImL含Img锌。5.19铁标准贮存溶液：称取0.5000g铁(四e299.99%)于250mL烧杯中，加入50mL硝酸溶液(5.8),加热溶解，冷却，移入50OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含Img铁。5.20镉标准贮存溶液：称取0.5000g镉(WCde99.99%)于250mL烧杯中，加入50mL硝酸溶液(5.8),加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含Img镉。5.21锲标准贮存溶液：称取0.50OOg银(WNie99.99%)于25OmL烧杯中，加入50mL硝酸溶液(5.8),加热溶解，冷却，移入50OmL容量瓶

14、中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含Img银。5.22镁标准贮存溶液：称取0.50Oog镁(卬Mg299.99%)于25OmL烧杯中，加入50mL硝酸溶液(5.8),加热溶解，冷却，移入50OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液ImL含Img镁。5.23铝标准贮存溶液：称取0.50Oog铝(WAB99.99%)于25OmL烧杯中，加入50mL盐酸溶液(5.10),加热溶解，冷却，移入50OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液ImL含Img铝。5.24钙标准贮存溶液：称取2.4972g碳酸钙(基准试剂，预先在105Il(TC烘干1h,置于干燥器中冷却)于25OmL烧杯中，加入20

15、mL水润湿，缓慢滴加40mL硝酸溶液(5.8),加热溶解，煮沸，取下冷却至室温，移入IOoOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含Img钙。5.25硒标准贮存溶液：称取0.50OOg硒(WSCe99.99%)于25OmL烧杯中，加入50mL硝酸溶液(5.8),加热溶解，冷却，移入50OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液ImL含Img硒。5.26硅标准贮存溶液：称取0.5000g蹄(Prc99.99%)于250mL烧杯中，加入50mL硝酸溶液(5.8),加热溶解，冷却，移入50OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液ImL含Img硅。5.27铳标准贮存溶液：称取0.3835g三氧化二铳w(Sc2O3)299.99%,预先在800C灼烧1h,置于干燥器中冷却,置于IoOmL烧杯中，加入25mL硝酸(5.4),滴加过氧化氢(5.7)至完全溶解，煮沸，冷却，移入25OmL容量瓶中，补加25mL硝酸(5.4),用水