聚合物合成工艺实验.docx

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1、试验一无水无氧试验操作技术一、试验目的：学会一般的无水无氧操作二、试验步聚：1、仪器清单：双排管一只乳胶管数条真空泵一台玻璃支口瓶2只三通一个玻璃堵头2只止血钳两把酒精喷灯一只氮气源2、玻璃双排管的使用：a、双排管一端与氮气入口相连，另一端链接真空泵。b、双排管支口链接乳胶管，乳胶管长度以刚刚伸出通风柜为宜。乳胶管末端在不使用时用玻璃堵头封闭。c、将乳胶管与支口瓶通过玻璃两通连接，进行抽换气操作。充气是手指用力捏住乳胶管，使氮气缓慢进入支口瓶，防止倒吸；抽气时手指捏住乳胶管，防止粉末状药品被抽到双排管中污染双排管。3、试验步骤：a、连接支口瓶与双排管。b、反复练习充氮气，抽真空操作。留意防止倒

2、吸。c、抽真空状态下烤瓶子（三次）。d、学习加入固体药品。e、学习加入液态药品。3学习使用三通。g、练习将烤好的瓶子移入手套箱。1、留意任何一个操作环节，避开空气、水分进入支口瓶中。2、留意烤瓶子时必需为抽气状态。3、留意加料（固、液）过程必需充气状态。4、留意移入手套箱时支口瓶必需为负压状态。5、放入手套箱过渡舱中的热瓶子必需完全冷却才可移入箱中（抽真空15分钟）。四、思索题1、烤瓶子时必需为抽气状态，为什么？2、加料（固、液）过程必需充气状态，为什么？3、移入手套箱时支口瓶必需为负压状态，为什么？4、放入手套箱过渡舱中的热瓶子必需完全冷却才可移入箱中（抽真空15分钟）,为什么？试验二配位聚

3、合方法合胜利能聚烯克（一）一、试验目的:采纳配位聚合方法，钢（In）协作物催化乙烯与烯丁醇共聚合，得到末端带有羟基的功能聚乙烯。二、试验原理:前过渡金属催化的配位聚合反应。金属中心为三价帆，配体为-二酮亚胺助催化剂和爱护剂为氯化二乙基铝、三、试验步聚：1、仪器清单：聚合反应瓶（需烤瓶子）干燥烯丁醇单体三氯乙酸乙酯再活化剂（X molL）无水甲苯若干（支口瓶需要烤）2、试验步骤：a、烤瓶子，取无水甲苯备用。再活化剂为三氯乙酸乙酯。干燥乙烯气体铀（HI）催化剂氯化二乙基铝助催化剂（Y molL）装催化剂溶液的小安瓶一个b、装好试验装置，烤干，氮气状态下加入肯定量甲苯。c、称取催化剂配成肯定浓度的溶

4、液。d、掌握反应温度。反应装置停止通入氮气，改通入乙烯。e、注入共单体，缓慢加入爱护剂和助催化剂。f加入再活化剂。g、加入催化剂引发反应。h、加入盐酸乙醇溶液终止反应（缓慢）i、将反应溶液倒入盐酸乙醇溶液中沉淀出聚合物、洗涤、过滤、干燥、称重。1、氯化二乙基铝与空气中水分猛烈反应，冒烟并放出大量热。留意带双层手套操作（外层厚胶皮手套防烧伤，里层厚线手套隔热）。2、提前计算各组分浓度及用量。无水甲苯乙烯共单体爱护剂助催化剂再活化剂催化剂四、思索题1、如何证明所得聚合物的结构？2、聚合瓶中一共加入了哪些药瓶，加入挨次是否有要求？试验三配位聚合方法合成聚烯点（二）一、试验目的:采纳配位聚合方法，fl

5、（11D协作物催化乙烯与十一烯醇共聚合，得到支链带有羟基的功能聚乙烯。二、试验原理：前过渡金属催化的配位聚合反应。金属中心为三价帆，配体为-二酮亚胺助催化剂和爱护剂为氯化二乙基铝、三、试验步聚：1、仪器清单：聚合反应瓶（需烤瓶子）干燥H烯醇单体三氯乙酸乙酯再活化剂（X molL）无水甲苯若干（支口瓶需要烤）2、试验步骤：a、烤瓶子，取无水甲苯备用。再活化剂为三氯乙酸乙酯。干燥乙烯气体铀（IID催化剂氯化二乙基铝助催化剂（Y molL）装催化剂溶液的小安瓶一个b、装好试验装置，烤干，氮气状态下加入肯定量甲苯。c、称取催化剂配成肯定浓度的溶液。d、掌握反应温度。反应装置停止通入氮气，改通入乙烯。e

6、、注入共单体，缓慢加入爱护剂和助催化剂。3加入再活化剂。g、加入催化剂引发反应。h、加入盐酸乙醇溶液终止反应（缓慢）i、将反应溶液倒入盐酸乙醇溶液中沉淀出聚合物、洗涤、过滤、干燥、称重。4、留意事项：1、氯化二乙基铝与空气中水分猛烈反应，冒烟并放出大量热。留意带双层手套操作（外层厚胶皮手套防烧伤，里层厚线手套隔热）。2、各组分浓度及用量用量。 无水甲苯乙烯共单体爱护剂助催化剂再活化剂催化剂四、思索题如何证明所得聚合物的结构？聚合瓶中一共加入了哪些药品,加入挨次是否有要求?试验四开环聚合方法制备嵌段聚合物（第一阶段）一、试验目的：开环聚合方法制备聚乙烯/聚己内酯两嵌段聚合物。二、试验原理：以末端

7、带有功能羟基的聚乙烯作为大分子引发剂，己内酯开环聚合的方法，制备一系列两嵌段聚合物。通过转变反应条件（温度、时间、加料方式、己内酯加入量等），掌握聚己内酯嵌段的长度。三、试验步聚：1、仪器清单：末端为羟基的聚乙烯（试验二自制）支口反应瓶250ml油浴锅注射器无水甲苯氯化二乙基铝磨砂漏洞几个2、试验步骤：a、取肯定量羟基末端聚合物溶解于无水甲苯中，250mlob、缓慢加入过度氯化二乙基铝，加热反应2小时。c、手套箱中倒入正己烷沉淀、磨砂漏斗过滤、正己烷洗涤、抽干备用。3、留意事项：1、留意无水无氧操作。四、思索题1、为何要用大量无水正己烷洗涤聚合物？试验五开环聚合方法制备嵌段聚合物（其次阶段）一

8、、试验目的：开环聚合方法制备聚乙烯/聚己内酯两嵌段聚合物。二、试验原理：以末端带有功能羟基的聚乙烯作为大分子引发剂，己内酯开环聚合的方法，制备一系列两嵌段聚合物。通过转变反应条件（温度、时间、加料方式、己内酯加入量等），掌握聚己内酯嵌段的长度。三、试验步聚：1、仪器清单：末端为烷基铝反应后的功能聚乙烯（试验三自制）油浴锅注射器无水甲苯支口反应瓶多个（分成多组试验）2、试验步骤：a、烤瓶子（支口瓶）b、称取等量的聚合物，分别溶解于肯定量的无水甲苯中。（1号，2号）b、1号反应室温下一次性加入聚己内酯单体，然后升至所需温度聚合反应。c、2号反应先升温至反应温度，然后滴加聚己内酯单体。d、反应时间后

9、倒入甲醇中沉淀出聚合物，过滤，洗涤、干燥、称重、测试。3、留意事项：1、留意无水无氧操作。四、思索题1、两种加料方式可能会有何结果？2、如何确定两嵌段各自所占质量分数？3、如何确定每个聚乙烯末端接入己内酯个数？4、聚合物分子量如何确定？试验六粘度法测定油溶性高聚物相对分子质量一、试验目的：聚合物的分子量是重要的参数，本试验目的是学习测试在高温下油溶性聚合物的粘均分子量。三、试验步聚：1、仪器清单：恒温水浴（玻璃缸、加热器、控温仪、搅拌器）1套乌氏粘度计1台秒表 1只 烧杯 1只电吹风 1只洗耳球 1只 移液管（5、IomI）各1支共用图1.乌氏粘度计弹簧夹1只乳胶管2段待测聚合物2、试验步骤：

10、a、精确配制浓度为C的聚合物的十氢化蔡稀溶液（一般为?mol/L）；b、用移液管精确吸取IOml已知浓度为c的聚合物溶液，注入干燥清洁的粘度计内（从A管加入）。b、将粘度计浸入120C的恒温油浴中，用夹子固定并调整粘度计的垂直度和高度（G球以下部位在油浴的液面下），恒温10分钟。c、在C管与B管上端均套上橡皮管，并用弹簧夹夹住C管上的橡皮管。d、用洗耳球从B管上端吸气，使F球中的溶液经D球、毛细管、E球至G球中部。e、停止吸气，松开C管上弹簧夹，让B管中的液体自由落下。f、当液体流经a处时，马上按下秒表开头记时，至b处时停止记时，纪录液体流经a、b之间所需的时间，重复三次，取平均值。g、用洁净

11、移液管精确吸取5ml纯溶剂注入到F球（稀释聚合物溶液）中，用洗耳球将溶液反复当心抽吸数次,使混合匀称，重复步骤bf,测定浓度变成2c3（即原液添加5ml溶剂）时的数据。h、重复步骤7,分别测定浓度为c/2（原液添加IomI溶剂）、26/5（原液添加15ml溶剂）、C/3（原液添加20ml溶剂）时的数据。i、洗净粘度计，在F球中注入蒸储水，重复步骤bf,测定以3、留意事项：1、仪器必需洗涤清洁，每次稀释后都要将稀释液抽洗粘度计的E球，使粘度计内各处溶液的浓度相等。2、全部溶液的移取必需在测试温度相同条件下进行，包括各步骤中溶液的增加必需是测试温度下的溶液体积。4、数据处理：1、依据试验对不同浓度

12、的溶液测得的相应流出时间计算SP、即/。和Inr/c。2、用sp/c和lnc对。作图，得两条直线，外推至。=0处，求出特性粘度o3、将值代入式=K犷,计算平均分子量矿。聚合物溶液在120时，=,K=cm3g1相对粘度/tO增比粘度SP=一1四、思索题1、测定的粘均分子量与重均、数均分子量有何关系？2、你认为什么因素会导致所测直线发生弯曲？试验七ATPR方法制备嵌段聚合物（一）一、试验目的：原子转移自由基聚合方法制备聚乙烯/聚甲基丙烯酸酯两嵌段聚合物。二、试验原理:以末端带有功能羟基的聚乙烯作为原料，通过两步反应制备聚乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯两嵌段聚合物。此试验为第一步，大分子引发剂的合成。三、试

13、验步聚：1、仪器清单：羟基末端的功能聚乙烯（自制）支口反应瓶多个烧杯2、试验步骤:油浴锅注射器无水甲苯酰浪无水甲醇双排管体系a、烤瓶子（支口瓶）b、称取聚合物溶解于肯定量的无水甲苯中。b、加入过度酰漠，回流反应。c、反应时间后倒入甲醇中沉淀出聚合物，过滤，洗涤、干燥、测试。3、留意事项：1、留意无水无氧操作。四、思索题1、滨化合物特性如何，发生了什么反应？2、如何将过度的浪化物除掉？3、如何证明胜利反应得到预期聚合物？试验八ATPR方法制备嵌段聚合物（二）一、试验目的：原子转移自由基聚合方法制备聚乙烯/聚甲基丙烯酸酯两嵌段聚合物。二、试验原理:以末端带有功能羟基的聚乙烯作为原料，通过两步反应制

14、备聚乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯两嵌段聚合物。此试验为其次步，ATPR法合成嵌段聚合物。三、试验步聚:1、仪器清单：自制漠末端聚合物支口反应瓶多个乙二胺油浴锅注射器无水甲苯氯化亚铜双排管体系2、试验步骤:a、烤瓶子（25OmL支口瓶）b、加入二甲苯100lnl作为溶剂，经抽空、氮气置换后加入IgCUCL、2ml乙二胺,和试验七中制得的大分子引发剂，氮气爱护下加入5ml丙烯酸甲酯单体，用磁力搅拌器搅拌并渐渐升温至IOoC,反应24小时后，置于冰水浴中，将沉淀用无水乙醇反复洗涤，洗涤后将产物置于真空干燥箱中烘干至恒重，称量计算单体转化率。3、留意事项：1、留意无水无氧操作。四、思索题1、ATRP反应与一般自由基聚合相比有何特点？2、能够进行ATRP聚合的单体有哪些？3、哪些手段能够证明胜利反应得到预期聚合物？