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1、金红石及钛铁矿中二氧化钛的测定1.方法提要试样经碱熔融后,用水浸取,过滤使钛与钢、鸽、铝、铝等分别,用硫酸溶解沉淀,铁的干扰可加入磷酸掩蔽;在硫酸(5+95)介质中,钛与过氧化氢生成黄色过钛酸络合物TiO(H202)2+,藉此在波长40042Onm处用吸光光度法测定钛的含量。本法适用一般矿石中(TiO2)/10-220.1的测定。2.试剂21.过氧化钠,分析纯。22.氢氧化钠,分析纯。23.焦硫酸钾,分析纯。24.硫酸(pl.84g/InL),分析纯。25.磷酸(pl.69g/InL),分析纯。26.钛标准溶液:称取105C干燥过的二氧化钛(光谱纯)0.100Og于30mL瓷堪烟中,加57g焦
2、硫酸钾,加盖,将印烟放入马弗炉中,从低温渐渐升至850C熔融至暗红色流体。取出冷却,将瓷生期置于250mL烧杯中,用硫酸(5+95)溶液加热溶解,取下冷却,转入IoOnlL容量瓶中,用硫酸(5+95)溶液稀至刻度,摇匀,此溶液含二氧化钛为IOooUg/mL。3.分析步骤称取OJOOOg(视含量而定)在105C烘2h的试样于高铝珀期中,加3g氢氧化钠,混匀,再掩盖一层(约Ig)过氧化钠,将用期放入650700C马弗炉中熔融至暗红色流体(1015min),取出冷却,将生期置于25OnlL烧杯中,加20mL水浸取熔块,同时盖上表面皿,待熔块溶解后,用水洗出生烟,加热煮沸IOnlin,取下冷却,过滤(
3、钮、铝、铝、铝含量不高时可不过滤),用水洗沉淀3次,用硫酸(1+1)溶解沉淀于IoOmL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。澄清或干过滤。移取10.0OnIL于50mL容量瓶中,加入2mL磷酸(1+1)溶液、5mL硫酸(1+1)溶液,用水稀至40mL,摇匀,加入5mL过氧化氢(10+90)溶液,用水稀释至刻度,摇匀。Iomin后,用2cm比色皿于波长40042Onin处测量钛的吸光度;伴同试样做空白试验。工作曲线的绘制:于一组50InL容量瓶中,分别加入0,100,200,400,600,800,1000,2000,3000,4000,5000ug二氧化钛标准溶液,以下按试样分析步骤操作。测量吸光度并绘制工作曲线。