GB_T 6909-2018 锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定.docx

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1、ICS 71.040.40G 76G日中华人民共和国国家标准GB/T69092018代替GB/T69092008锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem-Determinationofhardness2018-064)7 发布2019-01-01螂国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会发布本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准代替GB/T6909-2008锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定，与GB/T69092008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：一修改了标准的适用范围（见第1章，20

2、08年版的第1章）； 增加了电位滴定法（见第5章）；一增加了氨-氯化镂缓冲溶液的调整（见附录A）o本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。本标准负责起草单位：深圳准诺检测有限公司、江苏省特种设备安全监督检验研究院常州分院、广州特种承压设备检测研究院、宁波市特种设备检验研究院、南京大学宜兴环保研究院、中海油天津化工研究设计院有限公司、浙江水知音检测有限公司、梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司、石家庄给源环保科技有限公司、上海仪电科学仪器股份有限公司、瑞士万通中国有限公司。本标准主要起草人：张鑫磊、胡月新、谢海垣、

3、谭蓬、任洪强、李琳、俞明华、陈建霞、李永广、许佰功、龚雁。本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB6909.11986; GB/T6909.21986;GB“69092008锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定警示一本株准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。激到身上应立即用大水冲洗，严重时应立即就医。1范SI本标准规定了锅炉用水和冷却水中硬度的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水硬度的测定。本标准中的格黑T法测定范围为0.01mmolL5mmolL,超过5mmol/L时，可适当减少取样体积，稀释后测定；酸性铭蓝K法测定范围为1molL-100molL;电位滴定法测定范

4、围为0.25mmolL-10mmol/L（均以Ca?+、Mg?+为基本单元）。本标准也适用于天然水、冷却水、软化水及锅炉给水硬度的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3通则本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂。所用水应符合GB/T6682的规定，其中常量硬度测定时应符合二级水的规定；微量硬度测定时应符合一级水的

5、规定。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。4容法4.1 格黑T法4.1.1 方法提要在PH约为10的水溶液中，用珞黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，计算出硬度值。对于硬度小于1mmol/L的水样，为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。当水样中的铁、铝、铜、铳含量达到一定浓度时，对测定存在干扰，可加入半胱胺酸盐酸盐和三乙醇胺联合掩蔽消除干扰。4.1.2 试剂或材料4.1.2.1盐酸溶液：1+1。4.1.2.2氢氧化钠溶液：50gL4.1

6、.2.3三乙醉胺溶液：1+4。4.1.2.4L-半胱胺酸盐酸盐溶液：10gLo4.1.2.5氨一氯化钱缓冲溶液：称取54g氯化铁溶于500mL水中，加入350mL浓氨水，加入IgEDTA二钠镁盐(当仅测定硬度大于ImnolL水样时，可不加入EDTA二钠镁盐)，并用水稀释至ILo配制后的缓冲溶液应按附录A进行调整，使加人的EDTA和Mg2物质的量恰好相等。贮于塑料瓶中。注：IgEDTA二钠镁盐也可以用0.9MgEDTA二钠盐和0.624MgSO47UQ来代替。4.1.2.6乙二胺四乙酸二钠标难滴定溶液Lc(EDTA)约0.05molL/4.1.2.7乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液11:c(EDTA

7、)0.005molL,由乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液I准确稀释10倍。该溶液现用现配。4.128格黑T指示液：5g九。41.3iS4.1.3.1用移液管量取100mL锥形瓶中。如果水样混油，取样前应果用中速定量滤纸过滤。水样酸性或碱性很高时，可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。当水样中的铁大于2mg/L、铝大于2mg/L、铜大于0.0Img/L、镭大于0.1mgL时对测定有干扰，可在加指示剂前用2mLL-半胱胺酸盐酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液进行联合掩敝消除于扰。4.132加5mL第一氯化镂缓冲溶液，加两至三滴铝黑T指小剂注：对于碳酸盐硬度很高的水样，需在加入缓冲溶液前预先稀释或预先

8、加入所需EDTA标准溶液量的8O%90(记人滴定体积内),否则缓冲溶液加入后，碳酸盐桥出，终点拖长。4.1.3.3在不断摇动下，用乙胺四乙酸.钠标准滴定溶液LI进行滴定，接近终焦时应缓慢滴定，溶液由红色突变为纯蓝色即为终点。水样硬度小于1mmol/L时，应采用乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液H,或采用微量滴定管(器)。4.134同时做空白试验,4.1.4结果计算硬度以摩尔浓度5计，数值以亳摩尔每升(mmol/L)表示，按式(1)计算：CVl-VJf10,、I-y(1)式中：V1一一滴定水样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为亳升(mL);Vo空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积

9、的数值，单位为毫升(mL);c一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL);V量取水样体积的数值，单位为亳升(mL)(V=100)。4.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。硬度大于ImmOl/L时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05mmol/L;硬度小于或等于ImmOl/L时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005mmol/Lo4.2 酸性错蓝K法4.21 方法提要在PH约为10的水溶液中，用酸性格蓝K作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，计算出硬度值。当水样中的铁、铝、铜、钵含

10、量达到一定浓度时，对测定存在干扰，可加入L-半胱胺酸盐酸盐和三乙醇胺联合掩蔽消除干扰。4.2.2试剂或材料4.2.2.1 水：GIVT6682,一级4.2.2.2 硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂(Na2BiOiIOH20),加Og氢氧化钠，溶于水并稀释至1L。贮于塑料瓶中。4.2.23乙二胺四乙酸二钢标准滴定溶液：C(EDTA)约0.005mol/L。同A2.7.4.2.2.4酸性铭蓝K指示液：5g/L。称取0.5g酸性铭蓝K(G5H3O12N2S,Na)与Ag盐酸羟胺，在研钵中研匀，加10m硼砂缓冲溶液，溶解于40mL水中，用95%乙醇稀释至Iogml贮于棕色瓶中备用。保存时间为一个月。4.2

11、.2.5其他试剂同4.1.2。4.2.3躁蝌4.2.3.1用移液管量取100M.水样于2501链形瓶中、水样酸性或碱性很高时，可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。当水样中的铁大于2mg/L、铝大于2mgL铜大0.0IIng/L、镒大于0.lmgL时对测定有干扰，可在加指示剂前用2LL半胱胺酸盐酸盐溶液和2mL主乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。4.23.2加inL硼砂缓冲溶液，两至二滴酸性格鑫区指示液。4.2.3.3在不断摇动下，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由红色突变为蓝色即为终点。水样硬度小于25UrnOl/L时应采用微量滴定管(器)4.2.3.

12、4同时做空自试验4.24结果计算微量硬度以摩尔浓度C?、数值以微摩尔每升(UmO”1)表示，按式计算：式中：V1滴定水样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(InL);Vo一一滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体枳的数值，单位为亳升(InL);c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL);V量取水样体积的数值，单位为亳升(mL)(V=100)。4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于LOmolLo5电位滴定法5.1 方法提要采用自动电位滴定仪和钙电极测量，用乙二胺四乙酸二钠(EnrA)标准

13、滴定溶液滴定钙、镁离子，当滴定至出现完整的突跃曲线后，仪器自动识别化学外量点(即突跃点),并根据突跃点所消耗的标准滴定溶液体积来计算硬度。当水样中的铜、镒含量达到一定浓度时，对测定存在干扰，可加入L*胱胺酸盐酸盐和三乙醇胺联合掩蔽消除干扰。5.2 试剂或材料5.2.1 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：C(EDTA幽0.05moVL水样硬度小于1mmd/L时，采用c(EDTA)O.005mol/L的标准滴定溶液。5.2.2 其他试剂同4.L2。5.3 仪器设备5.3.1 自动电位滴定仪。5.3.2 钙离子电极。5.4 试验步骤5.41 取适量水样于测量杯中。如果水样混浊，取样前应采用中速定量滤纸过

14、滤，加入5nt氨-氯化钱缓冲溶液。水样酸性或碱性很高时，可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。当水样中的铜和铺大于0.2m醒时对测定有干扰，可在测定前用2mIL半胱胺酸盐酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。5.42 2将测量杯置于滴定台上，插入钙离子电极，开启仪器和搅拌器，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，当滴定至出现完整的突跃曲线后停止滴定。5.5 结果计算硬度以摩尔浓度c;计，数值以毫摩尔每升(11wlL)表示，按式计算：式中：V1-滴定水样至突跃点时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；Z二胺四乙酸二钠标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位

15、为摩尔每升(mol/L);量取水样体积的数值，单位为毫升(mL)。5.6 允许差同一操作者使用相同仪器，按相同测试方法，在短时间内对同一被测对象平行测定结果的绝对差值应满足表1要求。1电位滴定法测定硬度的允许差测定结果/(mmoL)允许差/(mmol/L)1.00.021.00.01+0.OlX注：X为两次平行测定结果的平均值。附录A(规范性附录)氨一氧化铁缓冲溶液的调整A.1方法提要采用铭黑T作指示剂，为提高终点指示的灵敏度，需在缓冲溶液中加入一定量的乙二胺四乙酸(EDTA)二钠镁盐。为避免EDTA与镁离子不等量，以及配制所用氨水中含硬度物质，需对配制后的氨-氯化铁缓冲溶液进行调整，以免缓冲溶液中存在硬度或EDTA过量，对测定结果带来误差。A.2试剂或材料A.2.1镁标准溶液：0.010molL0称取0.6159g七水硫酸镁(优级纯)用水溶解后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；或者用市售镁(M