膜材料制备与性能测试技术规范书.docx

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1、膜材料制备与性能测试技术规范书1 .总则1.1 一般规定LLl本技术规范书用于膜材料制备与性能测试项目,提出了服务的范围、分工、人员结构、维护质量、工作要求和考核等方面的技术要求。1.1.2 本技术规范书提出的为最低限度的技术要求，并未对一切技术细节作出规定。也未充分引述有关的标准和规范的条文，要求符合本技术规范书的为前提条件。1.1.3 本技术规范书所使用的标准如遇与所执行的标准发生矛盾时，按高标准执行。1.1.4 在签订合同后，采购人有权提出因标准、规范和规程发生变化而产生的一些修订要求，具体事项由需、供双方共同协商确定。1.1.5 本技术规范书经招投标双方确认后作为合同的技术附件，与合同

2、正文具有同等效力。1.2 标准和规范提出最低限度的技术要求，并未规定所有的技术要求和适用的标准。应提供满足本规范所列标准的高质量产品以及相关服务。对国家有关强制性标准，必须满足要求。当执行的标准与本规范所列标准有矛盾时，按较高标准执行。2项目工作范围和内容按照甲方要求，开展膜材料制备工作，并对所制备的膜材料做深入表征与测试，获得膜材料的制备工艺和本体性能，形成研究报告、SCI论文等成果，包括：1）根据甲方提供的分子结构制备高分子聚合物,通过优化聚合单体投料比、反应温度、反应时间等反应条件获得高纯度聚合物制备工艺;2)针对所制备聚合物进行不同溶剂中的溶解性测试，优化刮涂条件，制备大面积、制定厚度

3、的膜材料；3)根据甲方指定的交联结构设计膜材料交联改性方法，通过优化交联接枝比例和接枝链结构获得高强度交联膜制备工艺；4)基于电镜、核磁、色谱、光谱等表征技术，解析膜材料的化学组成、形态结构；建立标准化测试方法，完成膜材料热稳定性、耐碱性、离子传导特性、尺寸稳定性、机械强度等性能指标评价。性能测试方法包括但不限于：1)核磁检测：使用核磁共振波谱仪测定IHNMRo测定过程中的笊代试剂为笊代氯仿和笊代DMS0,并以TMS(四甲基硅烷)做为内标，设定其化学位移为OPPm。2)凝胶渗透色谱(GPC)：通过凝胶渗透色谱仪测试所制备的材料的分子量，采用窄分布聚苯乙烯作为标准物质，色谱级DMF作为溶剂，在4

4、0下流速为LOOOmL/min进行测试，根据标准曲线可以得到对应的分子量分布，从而得到材料的数均分子量(Mn),重均分子量(MW),多分散系数(PDI)。3)凝胶分数：将膜样品在80的烘箱中干燥过夜以去除残留溶剂，然后称量材料的质量记为M。然后，将样品浸入DMSO中24小时后，对体系过滤，称量干燥后的未溶解部分，记为M2。材料的凝胶分数可以通过以下等式计算：凝胶分数=TF100%MI4)水吸收(WU)和溶胀度(SR)测试：对交换为OH-后的材料样品测试其水吸收和溶胀度，首先将膜在80的烘箱中干燥过夜，然后在干燥状态下测量样品的质量(mg)和尺寸长度(Ldry)。将膜在指定温度下在装有去离子水的

5、样品瓶中充分浸泡24小时，使其充分吸水后，将膜样品从水中取出，用滤纸快速擦拭，以除去膜表面附着的水，然后称量其此时的质量(mwet)和尺寸长度(LWet)，重复称量三次并取平均值。通过改变温度可以得到不同温度下材料的水吸收和溶胀度，材料样品的水吸收和溶胀可由公式计算得到。WU(%)=7W100%ldrySR(%)=LsZ100%,dry5)扫描电子显微镜(SEM)：通过扫描电子显微镜对膜的表观形态进行表征。6)原子力显微镜(AFM)：通过AFM在Tapping模式下对材料的表面微观结构进行表征。为避免和原子探针产生粘连，在测试之前需要将材料干燥过夜以避免对测试造成影响。7)离子传导率(。)测试

6、：通过电化学工作站在10-105Hz范围内使用双电极模式的电化学阻抗谱(ElS)测试下对离子交换后的材料进行表征，记录产生的欧姆电阻，记为R。待测样品的。可由公式计算得到：L=A-R其中待测样品的厚度记为L,由数显式厚度计测得，单位为cm；样品与电极的接触面积记为A,一般为裁剪垫片时确定，单位为Cm2。8)热稳定性测试：通过热重分析仪进行30团到600团升温速率为10min的程序升温对材料的热稳定性测试进行表征，测试气氛为氮气，记录过程中质量的变化，以评估样品的热稳定性。9）离子交换容量（IEC）测试：通过对交换为OH-形式的材料样品进行反滴定法测定材料的IEC值，测试方法为首先将置于新配的I

7、Oe）mL（记为Vi）0.01M（记为Cl）的盐酸水溶液中浸泡48小时。接着，将材料样品完整取出，用去离子水冲洗数次，称取在80。C烘箱中干燥过夜的膜样品的质量（记为mg）,将与材料反应后的HQ溶液与清洗液合并，用新配的0.01M（记为C2）KOH溶液将合并的溶液滴定至PH=7,记录碱液体积（记为V2）。样品的IEC通过以下公式计算：C1-V1-C2-V2IEC=dry10）机械性能：通过万能材料试验机在将哑铃状样品用夹具固定后通过拉伸速度为1mm/min的条件下测试材料的拉伸强度（TS）和断裂伸长率（Eb）。样品的制备过程为:用模具将膜切割成面积为1x5c的哑铃型样条，用数显式厚度计对样品工

8、作区中不同位置的厚度测量三次，取平均值记录。11）碱稳定性：通过电化学工作站监测待测样品的离子传导率随时间的变化得到。测试过程为：将样品在一定时间内浸泡于80。C下IMNaOH溶液中，每100小时更换一次碱溶液，监测并记录样品的OH-传导率以评价其耐碱性。为除去其表面的碱溶液，在测试其氢氧根离子传导率前，用去离子水将样品清洗并用滤纸擦拭。3技术规范及要求D制备2种强耐碱、高离子传导率的膜材料，单张膜面积215X15cm,厚度W30um,膜材料210张；2）所制备的膜材料离子电导率20.06Scm,氢气透过率W0.02mL（mincm2）,碱浸50Oh离子电导率下降5%,阳离子降解W1%；3）发表甲方为主要贡献人的SCI论文1篇，提供技术报告1份。