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1、高聚物结构表征实验讲义实验一紫外可见吸收光谱法测定未知化合物结构一、实睑目的I.掌握紫外可见吸收光谱的原理及使用范用2 .掌握睹外可见吸收光谱仪的组成及使用方法3 .常握固体样品的制样方法二、实验所需主要物品1 .紫外可见分光光度计UV-2550（配备积分球、直径2.5cm样品槽）2 .计算机I台3.有机玻璃柱2个4.洗耳球1个5.钥出2个6 .棉花若干7.殿子1把8,无水乙静，分析纯9.BaS4I瓶10.未知固体样品三、实验原理1 .侬外可见分光光度法是利用某些物质的分了吸收200-80Onm光谱区的矩射来进行分析测定的方法。该分析方法具有仪器简单、灵敏度和准确度高、应用广泛等特点。这种分析
2、吸收光谱主要产生于分子中的外层价电子在电子能级间的跃迁。由于不同物质内部结构不同，分子的各种能级间的间隔也就不同，所以物膜对不同波长的光选择性吸收.2 .生色团:能产生TMf和n卡跃迁的分子基团：助色团:具有非键电子对的基团，本身不吸收2（X）nm的光但可形成p-n共婉、降低TMf的能量，波长红移。3 .紫外可见分光光度法主要适用于不饱和和有机化合物，尤其是共匏体系的签定，以此判断未知物的骨架结构.有机化合物的特征吸收max取决激发态与基态之间的能量差。饱和有机化合物中的,nr的跃迁产生.的吸收峰波长在200nm（真空鳌外区、近假外区），所以常作为溶剂：不饱和有机化合物共辄体系，兀-/和n-/
3、跃迁的吸收带越多越向高波数区移动。4 .无机化合物的某些分子同时具有电子给体和受体，会发生电荷转移吸收光谱（一般在配合物的电荷转移中，金属离子为受体,配位体为给体）：配位体场吸收光谱一般因为配位体的d-d或f-f跃迁作用产生。5 .某种物侦吸收光谱的波形、波峰强度、峰位身及其数目反应了该物质在不同光谱区吸收能力的分布情况，对研究物质内部结构提供重要信息.在相同的条件卜，测定未知物的吸收光谱与所推断化合物的标准物的吸收光谱直接比较，或将其与未知物的吸收光谱数据进行比较分析。如果吸收光谱的形状，包括吸收光谱的入max和min,吸收峰的数目、位置、拐点以及2等完全一致，则初步判断为同一化合物。5.仪
4、器组成：光源一单色器一吸收池一检测器一信号指示系统四、实验步A1.1 .打开仪器左健电源开关：点击联机电脑的桌面“UVProbc”快槌方式，进入主操作界面。点出界面下方户.连接按钮,仪器开始联机、自检，待各项程序指示灯全变为绿色，点击“确定”按钮，完成仪器战机、自检。校正：点出主操作界面上方工具栏中叵“光谱模式”按钮，进入光谱操作界面.点击工具栏中口I“光谱方法”按钮，进入光谱方法设定，设置“测定”选项中“波长范围”及“文件名”的存储位置，设盥“仪器参数”选项中测定方式为“反射率/吸收/透射等”：点击“确定”按钮完成光谱方法设定，单击最大/最小坐标值，可以改变坐标量程。取出样品槽，装BaSO,
5、空白样品，用有机玻璃棒压实、压平，将制备好的样品槽置F固体粉末漫反射附件的样品位，关上样品池窗口。点击主操作界面卜.方基.I按钮,进行基线校正，再点击自动,零按钮,进行零线校正。（注意：走基线时窗口不会显示图形和数据，可以将BaS（X空白样品当成样品，点击全,开始J按钮进行测试，通过显示的图形可以看到基线是否平整，基线样品槽是否被污染）。制样：取下样品位上参比样品梢，符样品粉末撤在BaSO1.上，用有机玻璃棒压实、压平将制备好的样品槽置于固体粉末漫反射/吸收附件的样品位,关上样品池窗口.点击.辜/F始按钮,进行样品漫反射/吸收测试.做完一个样品后，电脑界面右侧出现打“J”的图例,如果在测试其他
6、样品时不想看到其他曲线，可以将“J”去掉。卜一个样品测试前，将前一个样品层刮卜.，填充BaSOe至表面与积分球的表面相平，再进行测试，2 .数据存储：待所有样品测试完毕，点击主界面的“文件”菜单下的“另存为”，保存光谱文件和txt文件两种。（或者点击主界面工具栏中的画“数据报表”按钮，可以出现数据报表，划制粘贴，另存为exce1.文件）3 .关机：点击测试界面卜方“断开”按钮，关闭软件，关闭计算机和显示涔，关闭仪器左侧开关。盖上防尘罩，做好登记,开闭实验室电灯。五、注意事项1 .固体样品在测试前需要研磨成粉末、干燥：制样的时候要求样品充分覆盖在样品槽表面，并且压实压平，使样品槽竖若放置于样品空时粉末不掉落，防止污染样品室。2 .制样、放样时应动作轻缓、屏气，严禁操作者与人交谈。3 .严禁用任何物品碰触、擦拭仪器的光学镜面.大、弁考资料分析化学教程李克安主编，北京大学出版社P327357.
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