食品安全国家标准 食品中铝的测定.docx

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1、三s中华人民共和国国家标准GB5009.1822017食品安全国家标准食品中铝的测定2017-10-06实施2017-04-06发布中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局本标准代替G8/T5009.182-2003面制食品中铝的测定、GB/T23374-2009食品中铝的测定电解蛤等离肉质谐法)、GM189321.1.-22缗密中钾、磷、铁、钙、梓、铝、钠.镁、晚铳、铜、领.钛、91.镶、钻、锚含量的8定方去电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、SN/T2208-2008便产耕纵链.密钙、辂.铁、镣、铜.锌.蹿.镀、困、麻铅、汞、蛇微波消解-电感辅合等离子体

2、质谱法中矩的测定方法.本标准与GB/T5009.182-2003相比,主要变化如下：一标准名称修改为“食品安全国冢标准食品中铝的测定；一改进了第一法分光光度法；一箔加电感辖合等圈子体质谱法为第二法；-增加电感娴合等离子体发射光谱法为第三法；一增加石墨炉原子吸收光谙法为第四法.食品安全国家标准食品中铝的测定1苑园本标准规定了食品中铝含量洲定的分光光度法、电感或合等离子体质谱法、电感糊合等离子体发射光港法和石品炉原子吸收光诺法.本标准第一法适用于检测使用含铝食品添加剂的食品中的铝，第二法、第三法和第四法适用于检测食品中的铝.第一法分光光度法2原理试样经处理后，在乙二胺-盐酸媛冲液中(PH6.7-7

3、.0),聚乙二解辛菸基KKTritonX-100)和澳代十六烷基哦碇(CPB)的存在下，三价铝离子与铭天有S反应生成蓝绿色的四元胶束，于620nm波长处测定吸光度假并与标准系列比较定慧.3试剂和材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯,实脸用水为GB/T6682规定的三级水.3.1 试剂3.1.1 硝酸(HNO,)：优级纯.3.1.2 1.2硫酸(H60J:优级纯.3.1.3 盐酸(Ha):优级纯.3.1.4 氨水(NH3HQ)：优级级.3.1.5 无水乙酯(C,H.O):优级纯.3.1.6 对硝基苯酚(C,HWOJ.3.1.7 锚天7S(C”H”O,Sa?Na)3.1.8 乙二胺(CZH.Nz)

4、3.1.9聚乙二醇辛基基酸(TritonX-100).3.1.10澳代十六烷基叱症(CP&CnH.,BrN).3.1.11抗坏血酸(GH,0.)3.2试剂配制3.2. 1魅酸溶液(1-1)：iB取50m1.盐酸与50m1.?K混合均匀.3.2.2 硫酸溶液(1%):吸取1m1.硫酸媛僵加入到80m4中，放冷后用水稀释至100m1.混匀.3.2.3 对硝基笨的乙肝溶液(1.gu:称取0.1g对硝基苯酚，溶于100m1.无水乙爵中，混匀.3.2.4 硝酸溶液(5%)：取Sm1.硝酸，加水定容至100m1.混匀.3.2.5 硝酸溶液(2.5%):量取2.5m1.硝酸,加水定容至100m1.,混匀.3

5、.2.6 SI水溶液(1+1):量取10m1.氨水,加入IomI水中，混匀.3.2.7 硝酸溶液(2+98):摄取2m1.硝酸与98m1.水混合均匀.3.2.8 乙解溶液(1+1)层取SOmI无水乙解溶于50m1.中，混匀.3.2.9 铭天青S溶液(1.gu:称取0.1gtg天诲S溶于100m1.乙酌溶液(1+1)中，混匀.3.2.10 TritonX-100溶液(3%):吸取3m1.TritonX-100B?100m1.容量瓶中，加水定容至刻度，混匀.3.2.11 11CPB溶液(3g1.):称取0.3gCPB溶于ISm1.无水乙醇中，加水稀释至100m1.混匀.3.2.12乙二胺溶液(1+

6、2):量取IOmI乙二胺缓慢加入20mUK中，混匀.3.2 .13乙二胺起酸缓冲溶液(pH6.77.0)：量取100m1.乙二胺沿玻璃棒缓慢加入2OOm1.ZK中，待冷却后再沿玻璃棒镶缝加入19OmI盐酸，混匀，若pH7,0或pH6.7时可分别用盐酸溶液(1+1)或乙二胺溶液(1+2)调节pH.3.3 .14抗坏血酸溶液(10g1.):称取Ig抗坏血酸，用水溶研并定容至100m1.混匀.11$用时现配.3.4 标准品铝标准溶液：1000mg1.t或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的据标准溶液.3.5 标准溶液配制3.4.1铝标准中间液(100mg/1.):准确吸取1.00m1.铝标准溶液

7、(100omg/1.)于10m1.容量瓶中，加硝酸溶液(5%)定容至刻度，混匀.3.4.2铝标准使用液(1.OOmg/1.):准渤吸取1.00m1.祖标准中间液(100mg/1),搜于100m1.容量瓶中，用硝酸溶液(5%)箱探至刻度，混匀.4仪器和设备注：所有褒璃仪器均需以脸酸(1，5)浸泡24h以上，用自来水反蝮冲洗,最后用水冲洗凝干后方可使用.4.1 分光光度计.4.2 天平：磅量】mg.4.3 可调式控温电热炉或电热板.4.4 酸度计(0.1pH).4.5 恒温干燥箱.5分析步歌5.1 试样制备在采样和试样制备过程中，应注意不使试样污染,应避免使用含用器具.面制品、豆制品、IF球片、烘

8、焙食品等样品粉碎均匀后,取约30g!B85C恒温干燥箱中干燥4h.5.2 试样消解称取试样0.2g3g(精确至0.0OIg)或准确移取液体试样0.500m1.5.00m1.,出于硬质玻璃消化首或锥形SS中，加入Iom1.硝酸,0.5m1.硫酸，在可调式控温电热炉或电热板上加热,推荐条件：100t加热Ih,升至ISO加热Ih,再升至180C加热2h,然后升至200若变棕黑色,再补加硝酸消化,百至符口官白姻，消化液呈无色透明或略带黄色.取出冷却，用水转移定容至Som1.(V,)容量瓶中，混匀备用.同时做试剂空白试验.5.3 显色反应及比色测定分别吸取1.00m1.(%)试样消化液、空白溶液分别IS

9、于25m1.S塞比色管中,加水至IOmI刻度.另取25m1.具寝比色管7支,分别加入铝标准使用溶液Om1.0.500m1.1.00m1.2.00m1.3.00m1.4.0Om1.和5.0OmI(该系列标准溶液中tg的质量分别为Opg、0.500g.1.00g,2.00g,3.00g,4.00pg、5.00g),并依次向各管中加入硫酸溶液(1%)1m1.加水至Iom1.刻度.向标准管.试择首、试剂空白首中滴加1滴对硝基苯酚乙酌溶液(1.g1.),混匀，滴加氨水溶液(1+1)至浅黄色，滴加硝酸溶液(2.5%)至荚色刚刚消失，再多加1m1.加入1m1.抗坏血酸溶液(10g1.),混匀后加3m1.络天

10、吉SiSift(IgZ1.),泯匀后加1m1.TntonX-100溶液(3%),3m1.CPB溶液(3g1.).3m1.乙二胺-煎酸汲冲溶液，加水定容至25.0m1.混匀，放置40min.于620nm波长处，用】cm比色皿以空白溶液为拿比测定吸光度假.以标准系列溶液中铝的质It为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标,并绘制标准曲线.根据试样消化液的吸光度值与标准曲线比较6分析结果的我述试样中铝含盘按式(1)计箕:XJmyXV,()mV2式中：X一试择中铝的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mgkg或mg1.);m1.一测定用试样消化液中铝的质量，单位为微克(g)：mo一空白溶液中IS的质量，单位为

11、微克(g)；V1一试样消化液总体积，单位为毫升(m1.);V；一测定用试样消化液体积，单位为亳升(m1.);m一试样称样量或移取体积，单位为克或毫升(g或m1.).计算姑果保留三位有效数字.7精密度在吏复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过匿术平均值的10%.8其他当称择量为1g(或1m1.),定容体枳为50m1.时.方法的检出限为8mgkg(或8mg1.),定量限为25mgkg(或25mg1.).第二法电感耦合等离子体质谱法见GB5009.268.第三法电感祸合等离子体发射光谙法见GB5009.268.第四法石墨炉原子吸收光谱法9煌理试楼消解处理后，经石墨炉原子化,在2S7.4n

12、m处测定吸光度.在一定浓度危困内铝含量与吸光度值成正比，与标准系列比蛟定量.10试剂和材料除非另有说明,所用试剂为优级级,试轮用水为GB/T6682规定的二级水.10.1 试剂10.1.1 硝酸(HN。,).10. 1.2疣酸10.2 试剂配制10.2 .1硝酸溶液(1+99):吸取1m1.硝酸加入99m1.水中，混匀.10.3 .2硝酸溶液(5-95):量取5m1.硝酸加入95mUK中，混匀.10.3 标准品铝标准溶液：1000mg1.或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的据标准溶液.10.4 标准溶酒配制10.5 .1铝标准中间液(100mg/1.):准确吸取1.00m1.铝标准溶液(

13、1000mg1.)于10m1.容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)定容至刻度，混匀.10.6 .2把标准使用液(1.00mg1.):准摘吸取1.OOm蟠标准中间液(100mg/1),置于100m1.容量瓶中，用硝酸溶液(5+9S)稀释至刻度，混匀后再从中准确吸取1.Oom1.于100m1.容量题中，用水稀释至刻度,混匀.10.7 .3招标准系列溶液：分别吸取铝标准使用液(1.00mg1.)0m1.2.50m1.、5.00m1.10.0m1.15.Om1.和20.0m1.于100m1.容量瓶中，力口硝酸溶液(1+99)至刻度，混匀.此铝标准系列溶液的质量浓度分别为0口94、25.0g1.50.0g1

14、.100g1.150g1.W200g1.11仪器和设备崖：所有艘满仪ar消解谭均需以硝酸(1+5)浸泡24h以上,用自来水反复冲洗，最后用水冲洗晾干后方可使用.11. 1石圜炉原子吸收光谱仪：附铝空心阴极灯.11.2 天半:感量1mg.11.3 可明式控温电热炉.11.4 可调式电热板.11.5 徙波消场仪:配聚四玩乙烯消於内罐.11.6 压力消解廨：纪聚四班乙烯消耨内SJ.11.7 恒温干燥箱.12分析步限12. 1试料制备注：在采样和试样制备过理中,应避免污染,AS避免使用含用SSH.12.1.1 粮食、豆类样品样品去除杂物后，粉碎,锯于塑料瓶中.12. 1.2蔬菜.水果.鱼类.肉类等水分

15、含|高的样品样品用水洗净，麻干,取可食部分，制成匀浆,铭于费料瓶中.13. 13饮料、酒、,舒油等液体样品将样品摇匀.14. 1.4面制品、豆制品、知味片,烘焙食品等样品样品物碑均匀后，取约3Og0t85恒湿干煤箱中干燥4h.12.2试样消解12.2.1 湿法消解称取固体试样0.2g3g（精确至0.001g）或准确移取液体试样0.500m1.5.00m1.置于硬质玻璃消化管中，加入IOm1.硝酸,0.5m1.疣酸，在可蠲式控温电热炉上加热,推荐条件：100C加热1h,升至15（C加热1h,再升至18（C加热2h,然后升至200C,若变棕剧色,再补加硝酸消化.直至管口Sf白烟，消化液呈无色透明或珞带黄色.取出冷却，用水转移定容至25m1.容量瓶，混匀备用，同时做试剂空白试验.亦可采用锥形瓶，于可调式电热板上，按上述掾作方法进行湿式消解.12.2.2 激波消解称取固体试样0.2g0.8g（精确至0.0OIg）或准确移取液体试样0.500m1.3.00m1.置于微波消解内潴中，加入硝酸5m1