《复合氧化铜粉中铜、氧化亚铜、氧化铜组分的测定 氧化还原滴定法和差减法》.docx

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1、ICS77.160CCSH71YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T2023-0406复合氧化铜粉中铜、氧化亚铜、氧化铜组分的测定氧化还原滴定法和差减法Determinationofcomponentsofcopper,cuprousoxideandcopperoxideincompoundcopperoxidepowderoxidation-reductiontitrationandsubtraction（送审稿）-X-XX发布-X-XX实施中华人民共和国工业和信息化部发布复合氧化铜粉中铜、氧化亚铜、氧化铜组分的测定氧化还原滴定法和差减法1范围本文件描述了测定复合铜基材料、有机硅甲基、苯

2、基单体合成用铜基催化材料中三组分的方法。本文件适用于复合铜基材料、有机硅甲基、苯基单体合成用铜基催化材料中三组分(即：铜一氧化亚铜一氧化铜，又称CU-CU2。-CUo)的测定。测定范围：铜(Cu)含量：0.1%-20%,氧化亚铜(Cu2O)含量:40%-95%,氧化铜(CuO)含量：5%-45%02规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5121.1-2008铜及铜合金化学分析方法第1部分：铜含量的测定GB26046-2010氧化

3、铜粉HG/T2961-2010工业氧化亚铜YS/T499-2015雾化铜粉SN/T2260-2010阴极铜化学成分的测定光电发射光谱法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4化学试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸储水或去离子水或相当纯度的水。4.1 磷酸(P=1.69gm1.)4.2 硫酸(p=1.84gm1.)o4.3 盐酸(p=1.19gm1.)4.4 乙月乳4.5 联邻甲苯胺4.6 联邻甲苯胺溶液：4.7 体积比1:1的盐酸溶液：10Om1.浓盐酸加入100m1.水中，置于20Om1.容量瓶定容。4.8 氯化铁溶液：氯

4、化铁溶液：将125m1.浓盐酸(4.3)加入20Om1.去离子水中，再加入50g氯化铁(FeCl3.6H2O),溶解后转入50Om1.容量瓶中并用去离子水定容。4.9 硫酸钵溶液：将30m1.硫酸(4.2)缓缓加入14Om1.去离子水中，冷却后加入30m1.磷酸(4.1)混匀，加入20g硫酸镒(MnSO4),混匀。4.10 高锯酸钾溶液(0.02mol1.):称取1.5803g高钵酸钾(KMnOQ,以少量水溶解后，移入50Om1.棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，阴暗处放置。4.11 高铳酸钾溶液标定：称取0.25g已于105ClIOC电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂草酸钠,溶于100m1.

5、硫酸溶液(8+92)中,用配制的高铳酸钾溶液滴定,近终点时加热至约65C继续滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。同时做空白试验。高钵酸钾标准滴定溶液的浓度c(l5KMnCU),按式(1)计算：c(l5KMn04)=m1000(V-V2)M(4-1)式中：m草酸钠质量,单位为克(g);V1高锌酸钾溶液体积,单位为亳升(m1.);V2空白试验消耗高镒酸钾溶液体积,单位为亳升(m1.);M草酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(gmol)M(l2Na2C2CM=669995仪器5.1 单标线容量瓶，容量100Om1.、500m1.、200m1.,GB/T12806-2011A级。5.2 量筒，容量500m1

6、.、200m1.、100m1.、50m1.、25m1.,GB/T12804-20115.3 烧杯，容量500m1.、200m1.,GB/T15724-2008o5.4 锥形瓶，容量20Om1.,GB/T15724-2008o5.5 酸式滴定管,容量50m1.,GB/T12805-2011A级。5.6 电子天平，精确度万分之一。5.7 循环水式多用真空泵：SHB-IIIS,工作水温410。5.8 恒温水浴锅：HH-2,工作温度，室温1005.9 抽滤瓶：500m1.o5.10 布氏漏斗：100mmo5.11 铁架台5.12 理根据下述化学反应方程式(6-1和6-2),可以通过两次滴定时高锌酸钾溶

7、液的使用含量分别计算出样品中氧化亚铜和铜的含量，并通过公式(6-3)算得其中氧化铜的含量，即得该样品中的三组分。8H+5Cuf+MnO45Cu2+Mn2+4H2O(6-1)Cu+2Fe3+Cu2+2Fe2+(6-2.1)8H+5Fe2+MnO45Fe3+Mn2+4H2O(6-2.2)CuO(%)=100%-Cu2O(%)-Cu(%)(6-3)7样品7.1 铜基复合材料产品应成批提交验收，每批应由同一系统、同一生产周期生产的产品或同一牌号、相同粒度的产品组成，每批重量50kg,样品为粒径W50um的分装颗粒，常温封装保存。7.2 每批铜基亚合材料随机取样3组，均匀化处理后进行三组分含量的测定，产

8、品的取样与制样按GB/T5314-2011规定的方法进行。8试验步骤8.1 氧化亚铜含量的测定称取0.3g样品，精确到0.001g,放入锥形烧杯中，加入乙懵(4.4)120m1.,在不断搅动下尽快加入盐酸(4.4)40m1.,须搅拌至样品完全溶解后方可快速抽滤。抽滤后滤液转移至50OmI锥形瓶，加去离子水160m1.稀释，加入指示剂0.0ImOl/1.联邻甲苯胺3-5滴(4.6)用0.02mol/1.高镒酸钾(4.10)滴定滤液中Cu+,当颜色变微红时为滴定终点，记下此时高锌酸钾用量V1。8.2 铜含量的测定将上述用乙青浸取后的沉积物加入20m1.氯化铁溶液(4.8),在50C水浴中搅拌510

9、分钟，使沉积物溶于氯化铁溶液。溶液完全冷却后加入硫酸锌溶液20m1.(4.9),并用去离子水100m1.稀释，用0.02mol/1.高锌酸钾(4.10)滴定Fe?+;颜色变微红时为滴定终点，记下此时高镉酸钾用量V2。9试验数据处理根据6中公式，可知：每Im1.o.02mol1.KMnO4(V)相当于0.007155g氧化亚铜；每Im1.0.02mol1.KMnO4(V2)相当于0.003178g铜，得铜含量。(WID(COF5xc(KMdOV(KMdOM(CO)(NZn(2o)QIJo(H广端g(643)Qr*C+2F/(MI)M*5Fch*IO45Fc,*M4H)32Zm(aR5XC(KMD0。XV(KMDOJM(CU)(3)m(C)Cn(%)=-l00%2.4)Qlo(三)=KxmQlJ0(%K明)(W)10结果判定和复检规则检测结果以三组分含量的百分比显示，精确计量至0.01%；当三组结果的误差范围在0%1.5%时,则判定该次结果准确可用；否则进行第四次取样复检，排除异常数据。三组分测定的最终结果均以平均值记录留存。H试验报告试验报告应包括以下内容:a）本文件编号；b）鉴别样品的必要说明；c）试验过程；d）试验结果；e）试验中观察到的异常现象;f）试验日期。