化工厂常见作业指导书.docx

《化工厂常见作业指导书.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化工厂常见作业指导书.docx（98页珍藏版）》请在优知文库上搜索。

1、XX有限公司二阶文件与资料最新状况一览表序号文件名称文件编号部门制/修定日期发行日期麻1PHS-25酸度计校验测试规程XX-QP-Ol行政部2022-1-22022-1-2AO2安捷伦GC-MS操作规程XX-QP-02行政部2022-1-22022-1-2AO3安捷伦高效液相色谱仪操作规程XX-QP-03行政部2022-1-22022-1-2AO4岛津GC-2014C操作规程XX-QP-04行政部2022-1-22022-1-2AO5分析天平操作规程XX-QP-05行政部2022-1-22022-1-2AO6万通水分仪标准操作规程XX-QP-06行政部2022-1-22022-1-2AO7粘度

2、计NDJ-5S操作规程XX-QP-07行政部2022-1-22022-1-2AO8实验室管理及能力评估规定XX-QP-08行政部2022-1-22022-1-2AO9NCO含量测定标准XX-QP-09行政部2022-1-22022-1-2AO10PH值和酸碱度的测试方法XX-QP-IO行政部2022-1-22022-1-2AO11涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量(GBT23990)检验方法细则XX-QP-Il行政部2022-1-22022-1-2AO12涂料粘度测定法XX-QP-12行政部2022-1-22022-1-2AO13折光率测定法标准操作规程XX-QP-B行政部2022-1-2202

3、2-1-2AO14涂料细度测定法XX-QP-14行政部2022-1-22022-1-2AO15液体无机化工产品色度测定通用方法XX-QP-Ol行政部2022-1-22022-1-2AO16化工产品中水分含量测定的通用方法XX-QP-02行政部2022-1-22022-1-2AO17有机化工产品酸值的测定XX-QP-03行政部2022-1-22022-1-2AO18树脂羟值测定方法XX-QP-04行政部2022-1-22022-1-2AO19有机化合物熔点的测定XX-QP-05行政部2022-1-22022-1-2AO20可燃液体闪点测定XX-QP-06行政部2022-1-22022-1-2AO

4、21沥青软化点作业指导书XX-QP-07行政部2022-1-22022-1-2AO22环氧树脂环氧值的测定XX-QP-08行政部2022-1-22022-1-2AO23镭程测定法标准操作规程XX-QP-09行政部2022-1-22022-1-2AO24固含量测定XX-QP-IO行政部2022-1-22022-1-2AOXX有限公司编制XXx审核XXx批准PHS-25酸度计校验测试规程受控类型副本号编XX-QP-Ol版本AO生效日期2022-1-2页码0/4文件分发范围受件单位或个人分发号受件部门或个人分发号受件部门或个人分发号总经理01品检部03财务部09生产部02行政部04仓库05外销部06

5、管理者代表07采购部08更改记录修订次实施日期页码更改内容及说明编制审核批准（一）概述酸度计适用于测量溶液的PH值及温度值,且同时显示PH和温度值。本方法适用于新购置的或使用中的及检修后的酸度计。（一）技术要求范围：PHO.0014.00PH温度-9.999.916210F分辨率:PHOOIPH温度Ol0.F（16F99F）TF（OOF210F）精度：PH0.05PH温度:1C2F输入阻抗:1012校准：1点或2点校准电源：9V电源适配器使用环境：550CRH95%仪器周围无磁场干扰，无显著震源。外型尺寸：280X200X95mm（长X宽X高）（三）测试条件1、烧杯若干：量程350ml,分度值

6、1ml。2、环境温度：0-+40Co3、相对湿度：50-85%（四）酸度计测试校准1、将适量的PH6.86和4.01（或9.18）标准缓冲溶液倒入干净烧杯中。2、为了校准精确，对每一种缓冲溶液，用两只烧杯分装，一个烧杯用来漂洗电极，一个烧杯用来校准。这样，缓冲溶液的污染的程度可以最小。3、接通电源开关，将PH电极和温度电极浸入PH值为6.86的缓冲溶液中，并轻轻晃动几下。4、待示值稳定，用小螺丝批调整面板左边的“STD”电位器，直到显示值与校准缓冲溶液在该测量温度下的PH值相符。5、把电极插入PH4.01（或9.18）标准缓冲溶液中，并轻轻晃动电极。6、待示值稳定，用小螺丝批调整面板右边的“S

7、LOPE”电位器，直到显示值与校准缓冲溶液在该测量温度下的PH值相一致。这样，PH档的校准工作就完毕了。在下列情况下，仪器须重新校准。A电极已被更换A校准后使用或放置很长时间A电极使用特别频繁A测量精度要求较高（五）测试结果处理测试结果符合技术要求为合格，合格者方可使用。（六）测试周期为一年。XX有限公司编制XXx审核XXx批准安捷伦GC-MS操作规程受控类型副本号编XX-QP-02版本AO生效日期2022-1-2页码0/3文件分发范围受件单位或个人分发号受件部门或个人分发号受件部门或个人分发号总经理01品检部03财务部09生产部02行政部04仓库05外销部06管理者代表07采购部08更改记录

8、修订次实施日期页码更改内容及说明编制审核批准开机步骤：打开电脑-打开气体阀门（养成习惯，只开关总阀，分压阀调到03-0.5MPa之间）一开质谱开气相（气相面板上显示开机正常）-双击桌面绿色图标软件GCMSD-开机完成注：MS温度对话框自动弹出后，点应用，点关闭。头一天开机，第二天测样，保证仪器过夜完全抽真空。关机步骤：和关机相反，方法-调用方法（off,M）.面板上仪器真空控制-放空.关闭-关闭电脑软件-关闭气相-关闭质谱-关闭气体-关电脑总体步骤：创建方法-创建序列-放置样品-运行序列-数据处理（定性、定量），下面分别对各部分进行详细介绍1、创建方法1.1创建定性方法方法-方法另存为（命名，

9、均以.M为后缀，存储位置使用默认的位置，最好不要更改）-编辑整个方法-确定两次-出现进样口和进样参数，选择进样方式为GC自动进样器，其他默认，这时出现新的对话框：第一步：点击配置模式下的色谱柱,单击编号1,出现编辑已安装GC柱的属性，点击从目录选择，选择实验所需要的色谱柱，完成。点击前进样器，所有参数默认不更改（进样量1,5个3,一个6）;第二步：进样口参数设置，需要更改的有加热器温度、模式、分流比（一般样品浓度越大，分流比越大），从标准方法或者文献中获得具体的参数；第三步：色谱柱参数设置，流速一般都是1；第四步:柱箱参数设置，可以是恒温，也可以是变速（升温速率定后，保持时间自动设定）；第五步

10、：辅助加热器（加热温度指的是气相与质谱的接口，一般通过文献定，若无，默认250）完成后点击确定，再次确定，出现单四级杆MS方法编辑器，将采集类型选为扫描模式，此模式下是全扫，定性用。1.2创建定量方法重复以上步骤，方法另存为的命名方式以SIMM为后缀，其他所有参数都一样，只是在单四级杆MS方法编辑器对话框下将采集类型更改为SIM模式。接下来进行SlM时间段对话框的编辑。若是已知样品，定性离子Q个），定量离子都已知，未测样前就可编辑，若是未知样，必须依据全扫的色谱图和质谱图来确定定性离子个数。SlM时间段对话框里的时间要填相应色谱峰出现时间稍微滞后一些,但必须在下一个色谱峰之前，（例如出峰时间是

11、30min,下一个色谱峰保留时间4.0min,可以填3.5）,驻留时间一般是100。完成后连续两次点击确定，弹出对话框方法另存为，存到相应位置，保存方法。2、创建序列序列-序列另存为（命名，存储位置使用默认的位置，最好不要更改）-编辑序列-序列表编辑-新建样品，可以增加样品个数，需要多少增加多少，在相应位置找到方法文件，命名数据文件，输入样品瓶位置，确定，保存序列。3、放置样品在相应位置放置相应样品4、运行序列序列-运行序列，ok了，所有样品将自动有序测定，直至完毕，你只需等待数据处理。5、数据处理5.1 数据的定性分析双击桌面图标GCMSD定性分析文件-调用数据文件-出现样品色谱图-右键双击

12、色谱图中的色谱峰-出现对应的质谱图-再次双击右键-出现可能化合物的分子结构式的检索结果-点击已完成-在质谱图上掘住右键拉框，即可以将分子结构式显示在对应的质谱图上。5.2 数据的定量分析首先双击桌面图标MS定量分析第一步：文件-新建批处理-添加样品-浏览以复制样品（找到需要批处理的样品，全选变蓝）-确定第二步：方法-新建-从采集的SlM数据新建方法-选择一个中间的浓度-打开，此时出现新的对话框第三步：点击窗口左侧的化合物设置，全选定量离子下无用的化合物，删除。先选中要编辑的化合物名称（这一点很重要，千万不要忘记），再对应双击样品信息色谱图中的色谱峰，出现对应的质谱图，左键单击选中最高的质谱，右

13、键单击出现下拉菜单选择新建化合物，命名，以此类推，逐个新建每一个色谱峰所对应的化合物。第四步：保留时间设置RT变化量单位改为,左侧RT变化量，右侧RT变化量均设置为2.5,只需设置第一行，其他的右键单击选择向下填充。第五步：浓度设置级别数改为标样的个数，稀释高浓度填一般4,这个数值无所谓，三次点击创建级别，提示输入稀释高浓度值（随便填）、稀释方式（随便选）以及校正浓度值（实际标样浓度是多少就写多少），这只是其中一个化合物的浓度设置，其他样品无需逐个设置，只需点击方法-复制校正级别到一全选其他的化合物一确定第六步：定性离子设置和第三步类似，所不同的是，新建定性离子要选择质谱图中除最高以外的其他谱图，仍然单击选中,右键新建定性离子。（设置哪个化合物的定性离子就先选中哪个化合物）第七步：校正曲线设置一般不用更改第八步：验证点击提示方法已验证，没有发现错误或者警告，就可以保存了，另存为相应