冷冻干燥机干燥前后常见问题总结冷冻干燥机常见问题解决方法.docx

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1、冷冻干燥机干燥前后常见问题总结冷冻干燥机常见问题解决方法1喷瓶现象喷瓶是影响冻干制剂外观质量的紧要因素，喷瓶的原因紧要在三个方面，药液中的气泡、预冻、干燥速率。制品在分装过程中，当灌装机溶液分注入瓶中时，由于液体流速较快，形成确定量的气泡存在于瓶内液体中，此时应将装瓶液体放置确定时间让气泡充分逸出，否则旗袍被冻结在制品内部，当升华过程抽真空减压时，气体逸出带有部分制品黏附于瓶壁上。冻结过程预冻温度不够低或保持时间不够长，未能使溶液全部固化，真空升华干燥时，溶液的温度至共晶点时，溶液和水同时结晶析出，液体沸腾，造成喷瓶。应严格掌控预冻温度，预冻温度比共晶点温度要低15摄氏度保持23h,就可以保证

2、冻实。升温过快造成制品上下温差过大，下部制品的结晶不是从固体到气体升华，而是从固体、液体到气体蒸发，形成喷瓶。这样就造成制品上不均匀、疏松，呈海绵状的理想外观，下部则呈硬结和不规定的空穴，严重时可造成产品报废。因此应当严格掌控升华干燥阶段特别是在共晶点相近的升温速率，均匀且不宜过快。2结晶冷冻干燥机在预先冷却时箱内有很多水分结霜于隔板上，产品进箱时，霜从隔板中掉入产品中结晶中心，从而使产品结晶。产品预先加塞或加盖，或者产品进箱后再开机预冻。ZUi近可能在讨论全自动冷冻干燥机，实现冻干后自动压塞，同时期望着此设备能够解决不提前半压塞，解决结晶问题。3掉底掉底发生在预冻抽空阶段，一般是未冻实的液体

3、于真空下快速蒸发,沸腾放热时发生。放热时产品本身温度急降，达到共晶点温度，于瓶底接触的搁板层并没有以上蒸发冷冻特性，玻瓶承受不了短时间的如此大的温度。所以预冻阶段要冻实。4破瓶玻璃瓶在均匀受热或受冷在确定温度下是不碎裂的，但在不同部位施加不同温度形成确定温差，就会碎裂。所以要缩小玻瓶各部分的温差，在冻干曲线上体现的是缩小隔板温度曲线和样品温度曲线之间的温度线差异。要掌控样品温度和隔板温度的温差小于20,既缩短了冻干周期，也解决了破瓶和脱底现象。当然破瓶也和瓶子质量还有冷冻干燥机性能有关。5产品上升与真空度有关，升华过程中，泵组真空度很大时，蓦地大开大蝶阀,箱内真空度会大幅上升，从而导致产品上升

4、，在操作过程中先渐渐打开大蝶阀，再开罗茨泵。6分层在升华过程中，停机IOmin以上或干燥箱漏气会导致分层，产品进箱时减检查密封条有没有老化，在四周涂上真空脂。停电或断电后应立刻关闭真空阀碟，让产品处于真空状态7产品外观产品外观良好表现在颜色均匀、孔隙致密、保持冻干前体积、性状基本不变、形成海绵状块状结构。有时产品出箱前质量看上去很好,出箱不久就萎缩了，或显现空洞、碎块。紧要由于产品干燥不彻底,还残存冰晶、出箱后产品的温度压力均处于共熔点以上，冰溶化成水，水被四周的已干物质吸取，产生空洞萎缩现象。干燥不彻底就是干燥时间不够长或温度太低，或两者都有；要不然就是冻结速率太快、晶粒太细，使升华速率变慢

5、；或者冻结不彻底；或冻干后成品密封不好吸取了空气中的水分而发生萎缩，可接受充氮气方法。产品出箱时是间隙很大的骨架结构，甚至是绒毛状结构，出箱后绒毛状结构物质很快消散。原因是产品配方中所含的固体物质少，冻结时自由水结成冰，所占体积大，升华后形成的空隙也很大，可有用的成分在升华时随水蒸气一起分散，形成毛绒状物质，一遇空气会吸水蒸气而消失，应加入适量填充剂来解决。产品出箱时，显现泡坑、干缩、塌陷、空洞等缺陷。原因是冻结温度过高，或时间太短，产品为完全冻结；或干燥阶段温度过高，压力过大。使部分产品溶化所致。在尚未冻牢就抽真空升华，外部压力快速降低引起鼓泡；熔化了的产品产生蒸汽浓缩，就会萎缩；部分未干产

6、品加热猛烈而熔化，将会使已干物体熔化而成空洞塌陷。因此确定要冻实，升华不能超过产品的共晶点温度和崩解温度。产品在深度方向上颜色和孔隙不均匀，由于分装后搁置时间过长，溶液中部分物质析出或不能溶解成分发生沉淀。产品外观的影响因素还包括溶液浓度、放气速度。溶液浓度一般掌控在1015%之间，小于5%的要加赋形剂，浓度太高的话应掌控厚度，一般在10-15mmo若溶液浓度大于30%但是，则制品易显现萎缩、塌陷、不饱满的情况。另外，干燥时冻结的表面ZUi先脱水形成结构致密的干燥外壳，下面升华的水蒸气从已干燥表层的分子之间的间隙逸出。这时假如溶液浓度太高，分子之间的间隙小、通气性差，水蒸气穿过阻力较大，大量水

7、分子来不及逸出，在干燥层停滞时间长，使部分已干燥药物渐渐潮解，会使制品体积收缩，外形不饱满或塌陷。假如药液重量浓度低于4%,在抽真空时，药物会随水蒸气一起飞散；或在干燥后变成绒毛状的松散结构，在解除真空后，这种结构的物质会消散，使制品成空洞状。还有一种情况是药液浓度太低，使制品疏松易引湿，同时由于比表面积过大，使制品简单萎缩，干燥的成品机械强度过低，一经振动即分散成粉末而粘附于瓶壁。在冻干工艺方面，假如药液厚度大于20mm,干燥时间延长，也会造成产品外观不合格。另外，在开始冻结时降温速度快，使制品形成细结晶，密度大，升华受到阻力较大，水分不易蒸发掉,制品会渐渐潮解致使体积收缩而造成外形不饱满或

8、形成团状。假如冻结速度过慢，冰晶成长时间较长，则易发生浓缩，致使药物与溶剂分别、成品结构不均匀。措施：合理设计冻干溶液的配方。一般重量浓度在4%25%之间为宜，zui佳浓度在10%15%o若浓度低于4%,可适当添加赋形剂（如甘露醇、右旋糖酎、乳糖等）。若浓度较高时，则必需掌控冻干制品厚度，或降低浓度，改用大的容器灌装药液。冻干过程中降温速度应掌控在每小时降低5oC-6oCo在一期升华干燥阶段，制品温度应低于共熔点，升温不宜快，掌控在每小时5。C左右。假如加热过快，在制品有大量水分时，温度超过其共熔点，就会导致制品溶化，外观显现缺陷。在二期升华阶段，虽然此时制品中含水量已较低，升温速度可以适当提

9、高，但要将温度掌控在安全温度以下，否则会有结块。另外，制品包装的气密性不好，在有效期内也会显现外观不合格甚至内在质量不合格。冷冻干燥机在使用过程中需要进行长时间运行，假如设备在使用中显现问题，对于用户的使用将会造成很大影响。所以在使用冷冻干燥机时需要进行定期维护，下面我就来实在介绍一下冷冻干燥机定期维护方法，希望可以帮忙用户更好的应用产品。1、小修检修并排出冷冻系统、真空系统、加热系统泄漏及故障，查各指示仪表是否在正常状态；更换已损坏的或工作不良的零部件，检查并调整电机与各压缩机、真空泵之间传动皮带的松紧度；检查，紧固各部连接螺栓，检查制冷压缩机、真空泵、机械增压泵、循环油箱的油位；检查、校对

10、记录仪表及真空计的零位，经三次小修，如系统部件仍常常显现故障，需进行解体，修复或更换已损零部件重新组装。2、中修包括小修内容，检查电气掌控装置，更换易损零件，检查和修理油泵；启动制冷压缩机，检修制冷系统，使高压、低压正常，并且制冷温度与低压对应。检查低压（需关闭吸气截止阀）是否能适应要求,如制冷剂不足，则添加制冷剂；检查真空泵，机械增压泵工作和密封情况，除去泄漏点和排出故障，逐段检查泵组、冷凝器、干燥箱是否达到真空要求，除去泄漏八、，检查机械增压泵油是否乳化变质，视情况更换。3、大修包括中修内容。对电气系统进行检查，拆下各仪表（包括记录仪）进行校准，逐一检查各接触器和继电器能否正常工作，检查触

11、点损坏程度，更换损坏的电气元件；拆洗油泵，检修油泵叶片等零件，并检查油质量，酌情予以更换;拆洗制冷压缩机，检查阀片、汽环、气缸、曲轴等磨损情况，超限零件予以更换，更换润滑油，更换干燥过滤器内的干燥剂；拆洗真空泵和机械增压泵，检查轴承、活塞环衬套、齿轮等零件磨损情况，超限零件予以更换，调换轴封；检查各阀门，更换密封橡胶垫片，如制冷系统管道式蒸发器等积油，应用IMPa压力的氮气吹净；修复设备基础，并保温、防腐、喷漆。进入21世纪，真空冻干技术凭借其它干燥方法无法比拟的优点，越来越受到人们的青睐，除了在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域得到广泛应用外，其应用规模和领域还在不断扩大中。很多人

12、问冷冻干燥机的实在操作流程，今日就为您分析一下冷冻干燥机使用操作流程介绍，希望对您有所帮忙。冷冻干燥机开机:1、打开机箱左侧的总电源开关，气压数显为大气压IlOPk；2、按住掌控面板上的总开关键三秒钟以上，温度数显为冷阱的实际温度；3、启动制冷机，预冷30分钟以上;4、将样品放入样品架，盖上有机玻璃罩，并启动真空泵;5、待气压数显稳定后，记录温度和气压数值。冷冻干燥机停机:1、纪录停机前的温度和气压数值;2、按住掌控面板的充气阀，并立刻关闭真空泵;3、气压数显为大气压时，打开有机玻璃罩，取出样品;4、关闭制冷机，按住总开关键三秒以上，最后关闭总电源开关;5、等冷阱中的冰完全化成水后，打开机箱左

13、侧的出水阀放水，并用干布清洁冷阱内壁，盖上大张滤纸防尘。对于冷冻干燥机的制冷系统我们应如何进行保养呢:1.1日常维护保养（I）每次开机前要例行检查:1）全部截止阀（压缩机吸排气阀、供液阀、手阀等）是否处于开启状态；2）各压力表读数是否正常（0.60.7MPa）；3）压缩机油位是否正常（1/43/4）；4）冷却水压力（0.1MPa以上）、温度是否正常。（2）送电后应注意:1）压缩机是否自动收液;2）油压差是否复位等;3）检查曲轴箱的加热器加热诚况，曲轴箱的温度应高于环境温度20o（3）开机后要注意:1）压缩机运行声音是否正常;2）制冷管路是否有异常振动;3）压缩机本身的振动是否最小;4）视液镜流量是否正常;5）膨胀阀结霜情况;6)压缩机回霜情况。(4)压缩机冷冻机油视情况每半年或1年更换1次。(5)水冷凝器需定期清洗，一般为1年。可拆洗，也可用水处理清洗剂进行循环清洗。对于风冷机组，适时清理冷凝器外表面。(6)注意压缩机不能频繁启动，启动间隔的时间应大于3min6.1 常见问题及处理方法6.2 高压压力过高，高压报警(1)制冷剂太多，排气压力高，应放出部分制冷剂。(2)冷却水温度高，流量不足或水冷凝器结垢。(3)制冷管道低压段有泄漏，吸入空气。(4)高压排气阀没开足或损坏，造成排气不畅。可以通过消警复位按扭进行复位，按扭开关在高压压力继电器上。