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1、参考文献:苦杏仁炭治疗脂多糖致大鼠急性肺损伤的物质基础及其机制研究-赵玉升TEM观察样品粒径分布和形态特征,将300。CIh条件下制备的ASAC-NCS溶液进行适当稀释,然后用0.22m微孔滤膜将溶液进行过滤,过滤后超声半小时,最后使用注射器吸取溶液滴于铜网中央,待其晾干后便可进行检测。使用HRTEM下观察其晶格间距等,将上述制备好样品的铜网后于HRTEM下观察,从而获取ASAC-NCS的晶格间距等内部结构详细特征利用晶体形成的X射线衍射,对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时,X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射,散射的X射线
2、在某些方向上相位得到加强,从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。在本实验中进行广角衍射测试,扫描区间为1090。,扫描速率为5omin,扫描时间在IOmin内,获得最终测试结果。通过查阅相关参考文献,获取ASAC-NCS晶格间距等信息2 (degree)(ITE)A一-SUHUI图3.3 300oClh制备的ASAC-NCs的XRD图谱b2J 3.0 55 40 4.5 S.0 SSDiametcHnm)图3.2300。CIh制备的ASAGNCS电镜图.(a)电镜图(b)粒径分布图(C)高分辨电镜图(d)晶格间距的测量结果利用TEM与HRTEM观察ASAC-NCS的形态大小和微观结构,TE
3、M观察结果(图a)表明ASAC-NCS呈类球形且分散性良好,其粒径分布(图b)在1.5-5.5nm,分布均一,主要集中在3.0-3.5nm左右f以上结果通过使用ImageJ软件对200多个颗粒进行统计分析确定,图中可以看出该纳米类成分的分布符合正态分布特征,ASAC-NCS的粒径具有良好的均一稳定性。为了更深一步的研究ASAC-NCS的具体结构信息,利用HRTEM来研究单一纳米颗粒的晶格间距大小,HRTEM结果见图3.2C,能够明显观察到ASAC-NCS出现了晶格现象,其粒径形状为类球形结构,晶格大小分布清晰可见,根据图3.2d可以计算得出,ASAC-NCS的晶格间距为0.215nmo利用X射
4、线衍射仪进一步分析ASAC-NCS内部原子在空间分布的状态,从图3.3上可以观察到一个典型的非晶体衍射峰,衍射角度20=20.835。,经MDIJade软件分析,该衍射角度其对应的晶格间距约为0.426nm据此可推测出ASAC-NCS是由高度无定形的碳结构所构成的。参考文献:地榆炭镇痛物质基础及作用机制研究-张益赫透射电子显微镜(TEM)用于观察SRC透析液中物质的结构,以便更清晰了解SR制炭透析所获得的成分。透射电子显微镜(TEM)基于电光学原理,用电子透镜和电子束代替光学透镜和光束,从而可以在非常高的放大率下成像物质的精细结构。利用X射线衍射分析(XRD)扫描SRC-NCs的衍射角度,获取
5、样品的晶格间距信息。XRD是种光辐射,是由被高速运动的电子轰击原子内层的电子而后跃迁产生的。将SRC-NCs溶液配置成适当的浓度并置于离心管中,超声震荡5mino在超净平台中,使用微量注射器抽取少量待测样品,然后慢慢将其滴入铜网中,以确保溶液以水滴的形式分布。待溶液自然干燥后收集铜网并置于透射电子显微镜中,随时调整视野以寻找检测样品中物质。通过透射电子显微镜(TEM)和高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)观察SRC-NCs的形态样貌和微观结构。HR-TEM还可用于检测SRC-NCs的晶格间距等结构的详细特征。Fig10.CharacterizationsofSRC-NCsbyTEM图10.S
6、RCNCs低分辨电镜表征(注:A:低分辨电镜图谱;B:粒径分布图)图10所示为SRC-NCs低分辨电镜表征结果。可以看出,SRC-NCS在溶液中均匀分散,颗粒之间没有发现明显团聚现象,粒径大小分布较为均-,集中在l-9nm之间,基本符合正态分布的特征。4 IO INFigILCharactenzalionsofSRC-NCsbyIIR-TEM图11.SRC-NCs高分辨电镜表征(注:A:高分辨电镜图谱:B:高分辨放大图谱;C:品格间距图;D:XRD图谱)图11所示为SRC-NCS高分辨电镜表征结果。我们发现,经过透析得到的SRC-NCS呈现出椭圆球形的外部形貌(图A),将高分辨电镜结果按照比例放大以后晶格分布明显(图B),表明该成分出现了晶化现象,与SRC-NCs的XRD图谱(图D)相互印证,得出其原子的晶格间距为0.243nm(图C)