详细的直拉单晶生产工艺.docx

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1、详细的直拉单晶生产工艺一、装炉和化料单晶生长运行的第一步是在石英用烟中装入多晶硅料。多晶硅通常装在双层的洁净塑料袋子中,5KG一袋,也有很多较大规格的袋子。可以在将硅带入装料区域之前取出外层塑料袋,以减少可能被运入用烟的任何污染。石英珀烟可以提前放在炉子内。但为了节省拉晶时间,也为了避免污染,装料一般在一个单独的区域准备。之后,将装有多晶硅料的用烟,运输到炉子内并按要求放置。处理一整个装满的用烟是比较难的,因为它的重量从几十公斤到几百公斤不等,这取决于HZ的大小。材料坚硬易碎,不允许冲击或刮伤,最重要防止污染。下图为石英用烟装料后的图片。需要注意的是,只有在热场设计使得熔化过程中向上的热损失非

2、常小的情况下,才能使用顶部装小尺寸料的填充方式。在用烟中装填不同尺寸料块是一种独特的艺术。装料通常从相对较小的硅块开始,以便在容器的底部形成一个保护层。只有这样,才能装较大的料块,因为较小尺寸的原料降低了大块料可能对石英用烟造成损坏的风险,但是颗粒状或者非常小的硅片不推荐放在石英用烟底部。在温度升高的过程中,多晶料经历了显著的热膨胀。然而,烟的尺寸几乎没有改变。如果装料不注意就会存在膨胀的料块破坏甚至击碎石英生埸的风险。此外,多晶硅在熔化之前所占的空间要比熔化之后大得多,通常情况下,装料远远超过用烟的边缘,但熔化后只占用堪大约三分之二的体积。烟壁可能会存在挂边:大块的多晶仍然附着在用烟内壁上,

3、其中一些可能会干扰生长,或者可能会掉下来把用烟弄碎。这些附着的多晶比用烟冷,因为它们可以自由的向上辐射热量。要将它们与埸壁分离需要非常高的功率,这可能会导致用烟壁软化和下垂,小心的堆放料块可以减少挂边的风险。如从边缘开始熔化,融合在一起的硅料形成硅柱,下降时可能会造成相当大的飞溅,俗称翻料。此外堆叠产生的熔化问题还可能产生搭桥,下面的硅料已经熔化,上部的硅料熔融连接到烟壁,桥梁下沉时可能会产生更大的飞溅,存在隐患。热场和硅熔体对周围气体中的任何氧化成分都很敏感,这也是为什么生长要在惰性气体减压下进行。因此,生长室必须是高度真空的,在温度升高之前必须进行抽空和净化。通常在这个阶段进行检漏测试(冷

4、检):关闭气流,进一步排空腔室,关闭真空阀门,并监测腔室内的压力。只有当漏率低于预定水平时,该过程才允许继续。这样做是为了确保在漫长的工艺过程中,系统中没有可能向熔体和周围环境引入空气从而造成污染的泄漏。另一个策略是在生长后进行泄漏测试(热检):测试设置更严格的标准值,因为热状态没有新的材料可以产生气体,这种泄漏试验更好地保证了系统的整体真空兼容性,而且,整个循环时间可能会有所缩短。这种方法是相当有效的,因为打开炉子取出晶体时拆开的密封,在炉子关闭进行新的运行之前需要仔细清洁。下一步熔化。需要几个小时,在此期间,首先将热场内部的温度提高到接近1500摄氏度,然后保持,以带来足够的热量完全熔化。

5、温度范围不是很宽,因为石英片堪在这些温度下已经软化,需要避免过热,以防止用烟壁下垂。此外,用烟的最热区域,通常是底部拐角区域,一旦接触到熔体就会开始反应。过高的热量会加剧反应,缩短材料的有效使用时间,从而在后期维持晶体的无位错生长方面造成困难。在多晶熔化后,坦烟被提升到所需的稳定位置,稳定位置通常比熔化时要高。温度稳定根据以前经验设置为接近起始值,开始籽晶浸泡。温度的稳定通常是由一个双色高温计控制的,它能感知接近籽晶浸泡的地方表面温度。如果热场本身和单晶炉内部温度仪是稳定的,加热器高温计也可以用来指示正确的浸泡温度。在下一阶段之前,在稳定熔体温度的过程中,需要有一个持续一定时间,以继续溶解任何

6、可能存在熔体中的潜在小颗粒,以及减少可能粘附在前塌壁或底部的微小气泡的数量。如果在装料的过程中,把非常小的硅放在底部,很可能会有大量的气泡束缚在那里,然后气泡逐渐释放到熔体中。除了正确的装料,熔化的方式也影响这些气泡进而影响后续生长过程。在单晶中发现小的圆形空洞是很常见的,尽管有时也可以观察到相当大的空洞,这些空洞延伸到几个从硅锭中切出的晶片中。单个气泡“杀死”晶体的风险可能相当低,估计远低于10%,因为这种生长过程产生相对较低的热应力。像典型的MEMS应用中使用的抛光片,在薄片中很少能看到这些空洞,因为它们几乎总是比晶圆的厚度大,因此,在晶圆制造的最后步骤之前,它们会在一次目检或其他检查中被

7、识别到。二、引晶引晶时首先下降籽晶与熔体接触,在适当的温度下,籽晶的末端会融化,形成弯月面,籽晶与硅熔体熔接的过程也叫作接种。当籽晶缓慢向上提拉时,硅将按照服从籽晶晶体结构的方式,在籽晶前端形成新的结晶。过冷度小时,熔体自发成核非常困难,引晶时的籽晶相当于在硅熔体中加入一个定向晶核,硅原子在晶核处生长,沿着籽晶的晶向定向排列,制得所需要晶向的单晶。接种前需确定温度是否合适,可通过烟壁与熔体反应即竭边效应引起的液面起伏的剧烈程度判断温度,也可观察籽晶与熔体接触部位弯月面的变化情况进行判断,当然这都需要拉晶人员熟练的操作经验。如果同一炉台和热场配置,不是初次引晶,则可参考上次引晶温度,上下小范围调

8、节进行合适的引晶温度确定。籽晶与硅熔体熔接时,籽晶中的杂质也会向熔体中迁移从而影响硅熔体的纯度。为了保证单晶硅晶体质量,只能选用低于所需生长硅单晶杂质浓度的通掺杂剂类型籽晶,或选用不含任何掺杂剂的籽晶。籽晶一般是由单晶硅棒加工而成的圆柱体,长度约100-200mm,直径12-13mm左右,具体尺寸规格需根据籽晶与上轴的连接方式进行确定。籽晶在存储运输过程中一定要严禁沾污和磕碰,使用时晶向符合要求,要使用前检查并正确安装。籽晶与硅熔体熔接后籽晶前端不是无位错单晶,因为与熔体接触引起的温度冲击很容易产生新的位错。紧接着需要缩颈步骤以排除产生的位错,同一个籽晶可以反复使用,不必担心是否热冲击而不能保

9、持无位错单晶结构,但实际使用中籽晶反复使用次数应当有具体规定。当熔体温度合适、籽晶与熔体形成的光圈圆润、宽度明亮合适,稳定约十分钟以上就可以开始降温引晶了。引晶过程主要是按照一系列降温和提拉速的操作进行。目前黑多炉型支持自动引晶,但自动化程度除与炉台控制系统相关外,与拉制产品的掺杂类型、晶向等均具有相关性。引晶成功时籽晶直径时由拉制晶体的重量决定的,一般为3-6mm0细颈较理想的状态为表面平滑,自上而下直径微细或处直径相等,有利于位错的消除。缩颈的基本思想,最初是由DaSh在1950年代后期提出的,位错在硅中的运动性受限,如果晶体生长得足够快和细,位错将从颈部两侧生长出来,最终被冻结并排除在材

10、料之外。硅中的位错优先在110方向延伸,如果在这个方向生长颈部,位错很可能顺着这个方向延伸从而被保留在晶体内部。生长轴偏离110个方向越多,就越容易去除位错。所以我们在实际长晶过程可以看到,制备(IOo)和(IIl)方向的单晶相对容易,但无位错110方向单晶的生长比较有挑战性,实际规模化应用也以100和Ill方向晶体为主。引晶时另外一个要求总的来说是热应力低,拉速高。位错在颈轴方向延伸速率小于拉速,细颈与低温度梯度相结合可以减少应力。当硅晶片被加工时、晶体从熔体中分离出来时,或者如果无位错结构丢失时,位错滑移经常发生,一般可在晶体外观表面观察到相应的滑移线延伸。三、放肩引晶生长完成后,降低温度

11、和拉速开始进行放肩生长,该过程可以配合晶体和用堪转速的改变,熔体水平也可以逐渐调整。目的是达到合适的条件,使晶体以适当的速度获得直径:如果放肩太慢会导致时间延长,影响生产效率,而且肩部锥度增加减少等径阶段长度影响单晶产出。放肩速度慢也会增加单晶结构破坏的可能性,因为此时熔体温度偏高,因此生长不稳定。如果生长速率过快,则过冷的熔体会导致晶体在不同取向上不稳定的生长速率从而破坏原来的单晶结构。肩部的直径越大,熔体需要的温度就越低,这就需要加热器的功率/温度持续降低。一般从引晶结束到等径之前加热器温差是几十摄氏度,大部分是在肩部生长阶段下降的。直径增长可以在熔体表面直接观察到,但是在表面之下还有很多

12、我们看不到的东西在变化。固液界面通常变得越来越凸向熔体,这种形状会显著影响放肩和随后的步骤。受限于投料量的限制,非常低的拉速放出的平肩是非常经济的。然后固液界面趋于高度凸向熔体。然而,在等径阶段固液界面倾向于平直的甚至凹向固体的形状,这也取决于热条件、熔体流动和拉速。因此,生长界面的形状在接近放肩末端和等径的头部需要经历非常明显的转变。在晶体的中心轴附近和边缘附近的实际结晶速度是不同的,特别是在材料掺杂大量锌或其他挥发性N型掺杂物的情况下(一般来说,比轻度掺杂或重掺硼的材料更难生长),这种界面形状的改变很容易对晶体造成致命的影响。如果保持较小的直径生长速率和较高的拉速,肩部到等径将更加圆锥形,

13、结晶界面将经历一个较小的变化这将使它更容易过渡到等径,但代价是花费更多的时间和更低效的硅材料使用。这就是为什么要选择利于放肩过程而且花费的时间和浪费材料很少的适当方案。目前的拉晶工艺几乎都采用平放肩的工艺,肩部夹角接近180C,降低单晶头部原料的损失。肩部生长从放大到等径阶段时,需要转肩过渡。放肩直接接近晶体直径目标时,提高拉晶速度,逐渐转到等径生长。为了保持液面位置的稳定,转肩时或转肩完成需开启塌升。由于放肩时,直径增长很快,弯月面光环不容易观察,转肩时,光环逐渐出现,宽度和亮度增大。拉晶操作人员根据弯月面光环的宽度和亮度,准确判断直径的变化趋势,及时调整拉速干预,以保证转肩平滑、晶体直径均

14、匀并达到目标值。理论上也可以采用升高温度的方式来实现转肩操作,但温度升高会增强熔体的热对流,降低熔体的稳定性,更容易出现位错掉苞,所以目前工艺基本均采用提高拉速的快转肩工艺。四、等径单晶硅的圆柱形部分为等径阶段生长,实际使用的产品晶片均是在这个阶段生成的。从放肩到等径过渡需经历转肩,因为开始转肩时候拉速提高的幅度一般比较大,根据转肩速度的快慢需调整上轴拉速,使晶棒直径逐步达到目标直径并维持稳定。转肩过程有时也需逐步调整温度,总之尽量使拉速逐渐靠近设定拉速,最好与等径头部拉速设定一致,目前先进炉台均能实现引晶到收尾的全流程自动化控制,但人工辅助干预仍尤为重要,尤其对于重掺单晶的拉制成为必不可少的

15、环节。转肩完成达到目标直径并稳定后,需对直径进行校准,除炉台自带CCD校准系统外,一般采用直径测径仪进行人工校准确认。如直径过粗,影响产出长度和后续加工,直径过细,则难以有成品产出,造成整炉报废。人工测量直径校准时,测径仪固定在观察窗上,测径仪的镜筒与观察窗保持垂直,调节目镜焦距观察到生长界面的明亮光圈,根据光圈直径得到晶体实际直径。在整个等径阶段,需要反复的多频次人工直径测量与记录,如可规定2小时或晶体增加IoOmm长度进行一次测量。等径生长阶段,还需及时观察监控生长曲线的状态,一般显示拉速、温度/功率、直径、气流等参数,其他还需监控气体压力、烟转、晶转、磁场强度和形状、熔体水平等,如遇其他

16、紧急情况汇报工程师进行处理。等径时直径通过瞬时拉速控制,最常用的方法是使用PID(比例一积分-微分)控制回路,需要适当调整,平均拉速通过调整加热器功率或温度来维持。如果有底部加热器或其他附加加热器,它们的功率可能会以预先确定的方式改变,如测温度仪,需要围绕设定温度上下波动控制。五、收尾和停炉在等径长度接近目标长度时,进入收尾程序。这个时候一般石英用埸中还有百分之十的余料,有些也可以将余料控制剩余的更少一些,主要考虑不因余料太少而在收尾过程中发生结晶就可以。对于大直径的晶体,余料通常在比较多的时候就需要进入收尾程序。剩余熔体的一部分用来形成单晶的尾部,通常收尾形状为从上到下直径逐渐减小的圆锥形。收尾主要有两个目的。第一是当拉晶结束将晶体与熔体脱离的时候,冲击力会产生位错,并且位错长度会向晶体内部延伸,通常延伸一个直径的长度。收尾后最终尾部直径很小,这样即使产生位错也不会延伸到等径接近尾部的晶体中去;另一方面,收尾过程会使等径尾部

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