TCNHFA 111.43-2023 保健食品用原料平贝母团体标准.docx

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1、ICS01.040.67CCSX83中国营养保健食品协会团体标准T/CNHFA111.432023保健食品用原料平贝母RawMaterialsforHealthFoodFritillariaeUssuriensisBulbus发布实施中国营养保健食品协会发布目次前言21范围32规范性引用文件33技术要求34其他5附录A6附录B8lZ1刖S本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中国营养保健食品协会提出并归口。本文件起草单位：深圳市药品检验研究院、北京中医药大学、中国中药协会中药质量与安全专业委员会、中国食品药品检定研究院中药民族药

2、检定所、中国营养保健食品协会保健食品研发专业委员会。本文件主要起草人：关潇潼、谢耀轩、王淑红、曾利娜、李君瑶、王冰、刘越、马双成、魏锋、康帅、聂黎行、王莹、程显隆、汪祺、刘静、杨洋、左甜甜、杨建波、陈佳、王亚丹、荆文光、康荣、石佳、邓少伟。本文件为首次发布。保健食品用原料平贝母1范围本文件适用于保健食品用原料平贝母。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注H期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）适用于本文件。GB2761食品安全国家标准食品中真

3、菌毒素限量GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB5009.11食品安全国家标准食品中总碑及无机碑的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB16740食品安全国家标准保健食品中华人民共和国药典一部中华人民共和国药典四部3技术要求3.1来源平贝母为百合科植物平贝母尸万，加加SSMeEiSMaXim.的干燥鳞茎。春季采挖，除去外皮、须根及泥沙，晒干或低温干燥。3.2感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽表面黄白色至浅棕色在日光下观察颜色；如断面不易

4、观察，可削平后观察滋味、气味气微，味苦滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡后尝浸出液；气味可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行形态本品呈扁球形,高0.5lcm,直径0.62cm0外层鳞叶2瓣，肥厚，大小相近或一片稍大抱合，顶端略平或微凹入，常稍开裂；中央鳞片小。质坚实而脆，断面粉性在日光下观察；长度、宽度及厚度测量时应用亳米刻度尺；质地是指用手折断时的感官感觉3.3薄层鉴别应符合表2的规定。表2薄层鉴别项目要求检验方法薄层鉴别供试品色谱中，在与平贝母对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点附录A3.4理化指标应符合表3的规定。表3理化指标项目指标检验方法水分，%15.0中华人民共和国药典20

5、20年版四部通则0832第二法灰分，%4.0中华人民共和国药典2020年版四部通则2302方法浸出物（乙醇），%8.0中华人民共和国药典2020年版四部通则2201热浸法（用50%乙醇作溶剂）铅（以Pb计），mg/kg5.0GB5009.12总碑（以AS计）,mg/kg1.0GB5009.11总汞（以Hg计）,mg/kg0.3GB5009.17阿维菌素，mg/kg0.050附录B3.5真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB2761中相应食品类别（名称）的规定或有关规定。4其他4.1 保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制方法为净制、切制的，除另有规定外，炮制加工品

6、应符合本标准。炮制方法为其他炮制工艺的，炮制加工品应符合相应标准的规定。4.2 本品不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。附录A(规范性附录)薄层鉴别检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2方法提要本品经浓氨试液和三氯甲烷超声提取后，采用薄层色谱法，以平贝母对照药材为对照对样品进行鉴别分析。A.3仪器A.3.1分析天平：感量0.0001goA.3.2超声波清洗仪。A.4试剂和耗材A.4.1浓氨试液。A.4.2三氯甲烷。A.4.3甲醇。A.4.4乙酸乙酯。A.4.5

7、水。A.4.6稀碘化锌钾试液：准确称取次硝酸锐碱式硝酸铅0.85g,加冰醋酸10mL与水40mL溶解后，摇匀，即得。临用前取5mL,加碘化钾溶液(410)5mL,再加冰醋酸20mL,用水稀释至100mL,摇匀，即得。A.4.7亚硝酸钠乙醇试液：准确称取亚硝酸钠5g,加60%乙醇使溶解成100omL,摇匀，即得。A.4.8乙醇。A.4.9硅胶G薄层板。A.4.10对照药材平贝母对照药材。A.5色谱条件薄层板：硅胶G；点样量：供试品溶液35L,对照药材溶液3L;展开剂：乙酸乙酯甲醇-浓氨试液水（10：1：0.5：0.05）；显色剂：依次喷以稀碘化铀钾试液和亚硝酸钠乙醇试液；观测条件：日光下观测。A

8、.6操作方法A.6.1对照药材溶液的制备：取平贝母对照药材粉末10g,加浓氨试液IOmU三氯甲烷30mL,超声处理30分钟，漉过，滤液蒸干，残渣加甲醇05mL使溶解，作为对照药材溶液，备用。A. 6.2供试品溶液的制备：取供试品粉碎，取粉末10g,加浓氨试液IOmU三氯甲烷30mL,超声处理30分钟，漉过，滤液蒸干，残渣加甲醇05mL使溶解，作为供试品溶液，待测。A.6.3鉴别分析方法照薄层色谱法（中华人民共和国药典2020年版四部通则0502）试验，吸取供试品溶液35L对照药材溶液3L,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液-水（10：1：0.5：0.05）为展开剂，展开，取

9、出，晾干，依次喷以稀碘化铁钾试液和亚硝酸钠乙醇试液，置日光下检视。A.7结果判别供试品色谱中，在与平贝母对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。附录B(规范性附录)标志性成分总生物碱检验方法B.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。8. 2方法提要本品所含生物碱与邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液和漠百里香酚蓝试液反应生成有色化合物，用紫外分光光度法于适当波长处对其吸光度值进行测定，以贝母素乙为对照品，采用标准曲线法计算平贝母总生物碱的含量。平贝母总生物碱含量以贝母素乙(C27H43NO3)含

10、量计。8. 3仪器8. 3.1分析天平：感量为0.01mg和0.0001go8. 3.2恒温水浴锅。8. 3.3分光光度计，用IOmm比色杯，在412nm下测吸光度。8. 4试剂和耗材8. 4.1三氯甲烷。8. 4.2甲醇。8. 4.3浓氨试液。8. 4.40.2mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液：取0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液100mL,用0.2mol/L氢氧化钠溶液约50mL调节PH值为5.0,即得。8. 4.50.03%滨百里香酚蓝试液：取漠百里香酚蓝0.03g,用1mol/L氢氧化钠溶液0.5mL使溶解，加水稀释至100mL,即得。8. 4.6对照品贝母素乙对照品英文名称、CAS号

11、、分子式和相对分子量见表B.1。表Gl化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量贝母素乙Peiminine18059-10-4C27H43NO3429.64B. 5操作方法2.5.1 对照品溶液的制备取贝母素乙对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每ImL含0.1mg的溶液，摇匀，备用。B.5.2标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5mL、ImL、2mL、3mL、4mL,分别置25mL量瓶中，各精密加入0.2mol/L邻苯二甲酸氧钾缓冲溶液（B.4.4）5mL,再精密加0.03%澳百里香酚蓝试液（B.4.5）2mL,加三氯甲烷至刻度，剧烈振摇，转移至分液漏斗中，放置45分钟

12、。取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（中华人民共和国药典2020年版四部通则0401）在412nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。B.5.3供试品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液3mL,浸润1小时，加三氯甲烷-甲醇（4：1）混合溶液40mL,置8（C水浴加热回流2小时，放冷，滤过，用适量三氯甲烷-甲醇（4：1）混合溶液洗涤药渣23次，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加三氯甲烷使溶解，转移至25mL量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀，备用。B.5.4供试品溶液的测定精密量取2mL,置

13、25mL量瓶中,照标准曲线制备项下的方法，自“各精密加入0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液5mL”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中贝母素乙的重量（mg）,计算，即得。B.6测定结果的计算B.6.1计算公式平贝母中总生物碱含量以质量分数计，数值以表示，按公式（B.1）计算：mix%m22103 100%(B.l)式中:W：供试品中总生物碱（以贝母素乙计）的质量分数，%:m1:从标准曲线上读出供试品溶液中贝母素乙的量（mg）；K1:供试品溶液的稀释体积（mL）；n2供试品的称样量（g）：玲：比色测定时所移取供试品测定溶液的体积（mL）.B.6.2重复性每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留3位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%o