沙坦联苯副产氯化镁.docx

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1、ICS71.060.50CCSG12T/SDSES山东环境科学学会团体标准TSDSESXXXX-XXXX沙坦联苯副产氯化镁Sartanbiphenylby-productmagnesiumchloridehexahydrate（征求意见稿）在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施山东环境科学学会发布本文件按照GB1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东环境科学学会提出并归口。本文件起草单位：昌邑天宇药业有

2、限公司。本文件主要起草人：沙坦联苯副产氯化镁1范围本文件规定了沙坦联苯副产氯化镁的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输及贮存等。本文件适用于在生产沙坦联苯过程中，经格式反应、偶联反应后产生的含有氯化镁的水溶液，经过前沸脱溶-脱色除杂-过滤-调PH后得到氯化镁溶液，再进一步减压蒸发-结晶切片得到固体氯化镁，主要用于用于防潮板材、水泥助膜剂、煤炭阻燃剂、融雪剂等。分子式：MgCLnH2O（n=0、6）相对分子质量：95.21（n=0）、203.30（n=6）（按2022年国际相对原子质量）CAS号：7791-18-62规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必

3、不可少的条款。其中，注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 5085. 3GB/T GB/T GBZT GB/T GB/T667866796682817010454危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别化工产品采样总则固体化工产品采样通则分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定 集装袋HG/T29622010工业硫酸钵HJ5012009水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外法3术语和

4、定义本文件没有需要界定的术语和定义。4要求A1浸出毒性：沙坦联苯副产氯化镁浸出液中危害成分浓度限值应满足GB5085.3要求。45沙坦联苯副产氯化镁产品应符合表1的要求。表1技术要求项目指标液体固体外观透明澄清液体类白色或灰色片状氯化镁的质量分数/%以MgCl26H2O计90.0表1技术要求（续）项目指标液体固体氯化镁的质量分数/%以MgQ2计210.0钙（Ca）的质量分数/%0.5镭（Mn）的质量分数/%1.02.5总有机碳（ToC）,mgkg1000警示一使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规

5、定。5试验方法K1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GBZT601、GB/T603的规定制备。K3外观的测定在自然光或日光灯下目视观察。54浸出毒性的测定按GB5085.3的规定执行。KA氯化镁、钙的测定5.4.1方法提要试样溶液调至碱性（PHQlO）,以格黑T为指示液，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定，测定钙镁锦总量。试样溶液调至碱性（pH12）,以钙指示剂拨酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定，测定钙含量。从钙镁钵总量中减去钙含量、锌

6、含量，从而计算出氯化镁含量。5.4.2试剂5.4.2.1三乙醇胺溶液：1+3。5.4.2.2氨一氯化钱缓冲溶液甲：PH=I0。5.4.2.3氢氧化钠溶液：80gLo5.4.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：C（EDTA）05molL,5.4.2.5倍黑T指示剂。5.4.2.6钙试剂竣酸钠盐指示剂。5.4.2.7盐酸羟胺溶液：10gL.5.4.3分析步骤5.4.3.1试验溶液的制备称取适量试样（液体10g,固体5g）（精确至0.0001g）置于25OmL烧杯中，加50mL水溶解，全部转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤。此溶液为试验溶液A,用于钙镁镒合量、钙含量的

7、测定。5.4.3.2钙镁镒合量的测定移取20mL试验溶液A于25OmL锥形瓶中，加入40mL水、IOmL盐酸羟胺溶液后摇匀，加入IomL氨-氯化钱缓冲溶液甲及0.Ig铭黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。5.4.3.3钙的测定移取50mL试验溶液A于25OmL锥形瓶中，力口入25mL水，力口入2mL氢氧化钠溶液、约0.Ig钙指示剂，摇匀后用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。5.4.4结果计算5. 4.4.1六水氯化镁（MgCl26H2O）的质量分数的，以表示，按公式（1）计算：w1=I。.：.100%-5.072w3-3.700iv4（1）式中：

8、Vi滴定试样中钙镁钵合量消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；C1EDTA标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（moLL）；M六水氯化镁（MgCI26HzO）摩尔质量的数值，单位克每摩尔（gmol）（M=203.30）;m试样质量的数值，单位为克（g）:5.072钙换算为六水氯化镁（MgCl26H2O）的系数；3. 700镒换算为六水氯化镁（MgCl26HzO）的系数；M测得试样中钙的质量分数的数值，以表示；卬4测得试样中锌的质量分数的数值，以表示。5.4.4.2氯化镁（MgCI2）的质量分数仍，以表示，按公式（2）计算：w2=-G-XIOo%_2.380w3-1.733v

9、4（2）100oXrnX250式中：V2滴定试样中钙镁锈合量消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；CiEDTA标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（moLL）；M2氯化镁（Mga2）摩尔质量的数值，单位克每摩尔（gmol）（跖=95.21）；？试样质量的数值，单位为克（g）；2.380钙换算为氯化镁（MgCI2）的系数；1.733镒换算为氯化镁（MgCl2）的系数；馆测得试样中钙的质量分数的数值，以表示；卬4测得试样中锌的质量分数的数值，以表示。5.4.4.3钙的质量分数卬3,以表示，按公式（3）计算:=k3c1m3wo%（3）IooOmX黑式中：V3滴定试样中钙消耗EDT

10、A标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；ClEDTA标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（moLL）；机试样质量的数值，单位为克（g）:M3钙（Ca）摩尔质量的数值，单位克每摩尔（gmol）（此=40.08）。5.4.5允许差取两次平行测定结果的平均值作为测定结果，两次平行测定的绝对差值氯化镁不大于0.2%、钙不大于0.02%OS6镒的测定5.5.1测定称取适量试样（液体6g,固体3g）（精确至0.0001g）,按照HG/T2962-2010中5.4的规定进行。5.5.2结果的计算德的质量分数卬4,以%表示，按公式（4）计算：=100%（4）*100Om2式中：C2硫酸亚铁钱标准滴定溶

11、液浓度的数值，单位为摩尔每升（moLL）；V4滴定中消耗硫酸亚铁铉标准滴定溶液体积的数值，单位为亳升（mL）；M4锦（Mn）摩尔质量的数值，单位克每摩尔（gmol）（M=54.94）；m2试样质量的数值，单位为克（g）。2 .5.3允许差取两次平行测定结果的平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05机4 6总有机碳的测定5 .6.1试验溶液的制备移取适量试样（液体2g,固体Ig）（精确至0.00OIg）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.6.2测定取适量试验溶液按HJ501-2009中3.2的规定进行。5. 6.3结果计算总有机碳的质量浓度W5,以mg/kg表示，

12、按式（5）计算：式中：P测定试样溶液中总有机碳质量浓度，单位为亳克每升（mgL）；f试样溶液的稀释倍数；m3称取试样质量的数值，单位为克（g）。5.6.4允许差取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定的相对偏差不大于20%。6检验规则A1检验分类检验分为出厂检验和型式检验。A9检验项目6. 2.1外观、氯化镁、钙、锌含量为出厂检验项目，应逐批检验。6.2.2对于浸出毒性指标，在正常生产情况下，按照抽样方法，进行浸出毒性型式检测，浸出毒性低于标准限值即可。如有下列情况之一时，应进行浸出毒性检验：a）更新关键生产工艺；b）主要原料有变化；C）合*同却E定O6 .2.3除浸出毒性外所

13、有项目均为型式检验项目。在正常情况下每6个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，应进行型式检验：a）更新关键生产工艺；b）主要原料有变化；c）停产又恢复生产；d）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；e）合同规定。A1组批以同等工艺生产、一次性交付的产品为一批。A4采样液体采样按GB6680的规定执行，采样单元数应符合GB/T6678的规定。固体采样量不少于500g,混合均匀后，平均分为两份，分别装入两个清洁干燥的聚乙烯塑料袋中；液体采样量不少于500mL,分装于两个清洁干燥的玻璃瓶或氨化瓶中。粘贴标签，应注明产品名称、批号或生产日期、取样地点、取样人姓名、留样日期。一份供检验使用，另一份

14、留样备查。AS判定检验结果的判定按照GBZT8170中规定的修约值比较法进行。AA复检检验结果中如有一项指标不符合本文件要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验，重新检验的结果有一项指标不符合本文件要求时，则整批产品应做不合格处理。7标志和随行文件、包装、运输及贮存7 1标志和随行文件7.1.1 产品包装容器上应有牢固、清晰的标志，内容包括：a）产品名称；b）生产厂名称；c）厂址；d）生产日期；e）生产批号；f）净含量；g）本文件编号；h）符合GBZT191中规定的“怕雨”标志等。7.1.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明书，其内容包括：a）生产厂名称；b）产品名称；c）生产批号；d）生产日期；e）产品检验结果或检验结论；f）本文件编号等.7，包装固体产品应采用塑料编织袋内衬聚乙烯薄膜袋或复合塑料编织袋（塑料编织布/膜）包装，按不同规格定量包装。也可采用吨包装，具体按GB/T10454的规定执行。液体产品采用吨桶、塑料桶或槽车包装。或根据用户需求包装。71运输运输工具应清洁、干燥，不能与导致氯化镁污染的物品混装。运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮和暴晒，避免包装破损。7A贮存产品应贮存在干燥的仓库中，妥善保管，防止雨淋、受潮和污染。