现代材料分析方法试题及答案.docx

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1、现代材料分析方法试题及答案一、单项选择题(每题2分，共10分)1 .成分和价键分析手段包括【b】(a ) WDSx 能谱仪(EDS )和 XRD (b) WDSx EDS 和 XPS (c)TEMx WDS 和 XPS ( d ) XRDx FTIR 和 Raman2 .分子结构分析手段包括a(a )拉曼光谱(Raman )、核磁共振(NMR )和傅立叶变换红 外光谱(FTlR) (b)NMRx FTIR 和 WDS(C)SEM、TEM 和 STEM (扫描透射电镜)(d ) XRDs FTIR 和 Raman3 .表面形貌分析的手段包括【d】(a)X射线衍射(XRD )和扫描电镜(SEM )

2、 (b) SEM和透射电 镜(TEM )(C)波谱仪(WDS )和X射线光电子谱仪(XPS ) (d)扫描隧道显 微镜(STM )和SEM4 .透射电镜的两种主要功能：【b】(a )表面形貌和晶体结构(b )内部组织和晶体结构(c)表面形貌和成分价键(d )内部组织和成分价键5 .下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【c】(a ) -C-Hx -OH 和一NH2 (b) -C-Hx 和-NH2,(c) -C-H,和-C=C- (d) -C-H.和 CO二、判断题(正确的打V ,错误的打X ,每题2分，共10分)1 .透射电镜图像的衬度与样品成分无关。(X ) 2.扫描电镜的 二次电子像的分

3、辨率比背散射电子像更高。(V ) 3.透镜的数值孔径 与折射率有关。( ) 4.放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。( ) 5 .在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速 度是样品转动角速度的二倍。（。）三、简答题（每题5分，共25分）1 .扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么？和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不 同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生 信号的区域也小，分辨率就高。2 .原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方 扫描时，探测器可实时

4、地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像 显示纪录下来。3 .在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外 磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场 的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足 n + l规律4 .什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线 上造成的位移称为化学位移。在XPS.俄歇电子能谱、核磁共振等分 析手段中均利用化学位移。5拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的,试述拉曼散射的过程。拉曼光谱的

5、峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼 散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子 跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中， 可以检测到频率为（v- Av）的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子 从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大 于入射光频率处可测得频率为（v Av）的散射光线，称为反斯托克斯 线四、问答题（10分）说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。答：阿贝成像原理（5分）：平行入射波受到有周期性特征物体 的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新 在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜

6、中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦 面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形 貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时，则将衍射谱放大，则在荧光 屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则 将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。五、计算题（10分）用CUKaX射线（=）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的 XRD图谱如下,谱线上标注的是2的角度值，根据谱图和PDF卡片 判断该氧化铝的类型，并写出XRD物相分析的一般步骤。答：确定氧化铝的类型（5分）根据布拉格方程2dsin=n , d=（2sin）对三强峰

7、进行计算：,与卡片10-0173 -AI2O3符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是-AI2O3oXRD物相分析的一般步骤。（5分）测定衍射线的峰位及相对强度I/I1 ：再根据2dsin=n求出对应的面间距d值。（1）以试样衍射谱中三强线面间距d值为依据查Hanawalt索引。（2）按索引给出的卡片号找出几张可能的卡片，并与衍射谱数据对 照。（3）如果试样谱线与卡片完全符合，则定性完成。六、简答题（每题5分，共15分）1 .透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式 下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束 挡

8、掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中 心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。2 .简述能谱仪和波谱仪的工作原理。答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下， 样品发射所含元素的荧光标识X射线，这些X射线被Si(Li)半导体探 测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X射线光子都使硅电离成许 多电子一空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉 冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度 为纵坐标的X射线能量色散谱。在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征X射线。 若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距d的晶体，入射

9、X射线 的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的 X射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X射线 分开，即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2方向上被 检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量 色散谱。3 .电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。(1)二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散 射作用时会损失其部分能量(约3050电子伏特)，这部分能量激发核 外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出， 变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常 敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌

10、。(2)背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一 部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子, 又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射 电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬 度，进行定性成分分析。(3)X射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用 时也会损失其部分能量(约几百电子伏特)，这部分能量将激发内层电子 发生电离，失掉内层电子的原子处于不稳定的较高能量状态，它们将 依据一定的选择定则向能量较低的量子态跃迁，跃迁的过程中将可能 发射具有特征能量的X射线光子。由于X射线光子反映样品中元素的 组成情况，因此可

11、以用于分析材料的成分。七、问答题1.根据光电方程说明X射线光电子能谱（XPS ）的工作原理。（5 分）以Mg Ka射线（能量为eV）为激发源，由谱仪（功函数4eV ）测 某元素电子动能为，求此元素的电子结合能。（5分）答：在入射X光子的作用下，核外电子克服原子核和样品的束缚, 逸出样品变成光电子。入射光子的能量h被分成了三部分：（1）电 子结合能EB; （2）逸出功（功函数）S和（3 ）自由电子动能Eko h= EB + EK +S因此，如果知道了样品的功函数，则可以得到电子的结合能。X 射线光电子能谱的工资原理为，用一束单色的X射线激发样品，得到 具有一定动能的光电子。光电子进入能量分析器，

12、利用分析器的色散 作用，可测得起按能量高低的数量分布。由分析器出来的光电子经倍 增器进行信号的放大，在以适当的方式显示、记录，得到XPS谱图， 根据以上光电方程，求出电子的结合能，进而判断元素成分和化学环 境。此元素的结合能EB = h- EKS 二面心立方结构的结构因子 和消光规律是什么？（8分）如果电子束沿面心立方的【100】晶带轴入射，可能的衍射花样是 什么，并对每个衍射斑点予以标注？（7分）现代材料分析测试期末试题2一、填空题（每空1分共20分）1 . .XRDx SEM. TEM. EPMA. DTA 分别代表、 和分析方法。2 . X射线管中，焦点形状可分为和，适合于衍射仪工作的是

13、。3 .电磁透镜的像差有、和。4 .电子探针是一种分析和分析相结合的微区分析。5 .红外光谱图的横坐标是、纵坐标是。6 .表面分析方法有、和分析四种方法。现代材料分析方法2 答案一、填空题（每空1分共20分）1 . .XRDs SEMx TEMx EPMAx DTA分别代表X射线衍射分析、 扫描电子显微分析、透射电子显微分析、电子探针分析和差热分析分析方法。2 . X射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪 工作的是线焦点。3 .电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。4 .电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。5 .红外光谱图的横坐标是波长（波数）、纵坐标是透过率

14、（吸光 度）。6 .表面分析方法有俄歇电子能谱、紫外电子能谱、光电子能谱和 离子探针显微分析四种方法二、名词解释名词解释名词解释名词解释（每小题4分共20分）L标识X射线和荧光X射线：标识X射线：只有当管电压超过一定的数值时才会产生，且波长 与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关，只决定于阳极材料， 这种X射线称为标识X射线。荧光X射线：因为光电吸收后，原子处于高能激发态，内层出现 了空位，外层电子往此跃迁，就会产生标识X射线这种由X射线激发出的X射线称为荧光X射线。7 .布拉格角和衍射角布拉格角：入射线与晶面间的交角。衍射角：入射线与衍射线的交角。8 .背散射电子和透射电子背散射电子：电子

15、射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射， 有一部分电子的总散射角大于90。,重新从试样表面逸出，称为背散射 电子。透射电子：当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电子将 穿透试样，从另一表面射出，称为透射电子。9 .差热分析法和示差扫描量热法差热分析法：把试样和参比物置于相同的加热条件下，测定两者 的温度差对温度或时间作图的方法。示差扫描量热法：把试样和参比物置于相同的加热条件下，在程 序控温下，测定试样与参比物的温差保持为零时，所需要的能量对温 度或时间作图的方法。10 红外吸收光谱和激光拉曼光谱红外吸收光谱和激光拉曼光谱：物质受光的作用时，当分子或原 子基团的振动与光发生共振，从而产生对光的吸收，如果将透过物质 的光辐射用单色器色散，同时测量不同波长的辐射强度，得到吸收光 谱。如果光源是红外光，就是红外吸收光谱；如果光源是单色激光， 得到激光拉曼光谱。三、问答题（共40分）1 . X射线衍射的几何条件是& & 必须满足什么公式？写出数 学表达式，并说明& &入的意义。（5分）答：.X射线衍射的几何条件是& & 必须满足布拉格公式。（1分）其数学表达式：2dsin= （1分）其中d是晶体的晶面间距。 （1分）是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。（1分）入是入射 X射线的波长。（1分）