超灵敏质谱分析.ppt

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1、超灵敏质谱分析超灵敏质谱分析Ultra Sensitive Mass Spectrometer(MS)核科学技术学院核科学技术学院加速器质谱分析加速器质谱分析Accelerator Mass Spectrometer(AMS)或或/Or质量为质量为M,电荷为,电荷为q,速度为速度为v的离子,垂直进入一均匀磁场的离子,垂直进入一均匀磁场B时,时,RvMBvq2qMqERB2)(2RvMq2qER2垂直进入一电场垂直进入一电场时时R为运动半径。为运动半径。入口入口出口出口加加速速电电压压1800的均匀磁场的均匀磁场进样系统进样系统离子源离子源质量分析器质量分析器检测器检测器1.气体扩散2.直接进样

2、3.气相色谱1.电子轰击2.化学电离3.场致电离4.激光 1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间4.四极杆 质谱仪需要在高真空下工作:离子源(10-3 10-5 Pa)质量分析器(10-6 Pa)原理与结构原理与结构电离室原理与结构仪器原理图A Basic Mass Spectrometer Schematichttp:/www.chemistry.ccsu.edu/glagovich/teaching/472/ms/images/spectrometer.gifA More Detailed Mass Spectrometer1.离子源离子源 Electron Ionization(EI)源源

3、+:R1:R2:R3:R4:e+M+(M-R2)+(M-R3)+Mass Spectrum(M-R1)+EI 源的特点:源的特点:H电离效率高电离效率高,灵敏度高;灵敏度高;H应用最广,标准质谱图基本都是采用应用最广,标准质谱图基本都是采用EI源得到的;源得到的;H稳定,操作方便,电子流强度可精密控制;稳定,操作方便,电子流强度可精密控制;H结构简单,控温方便;结构简单,控温方便;EI源:源:可变的离子化能量可变的离子化能量(10240eV)对于易电离的物质降低电子能量,而对于难电离的物质则加大电子能量(常用70eV)。电子能量电子能量分子离子增加碎片离子增加 离子室内的反应气(甲烷等;101

4、00Pa,样品的103105倍),电子(100240eV)轰击,产生离子,再与试样分子碰撞,产生准分子离子。化学电离源(化学电离源(Chemical Ionization,CI):最强峰为准分子离子;最强峰为准分子离子;谱图简单;谱图简单;不适用难挥发试样;不适用难挥发试样;+气体分子气体分子试样分子试样分子+准分子离子准分子离子电子电子(M+1)+;(M+17)+;(M+29)+;场致电离源(场致电离源(FI)电压:电压:7-10 kV;d 1 mm;强电场将分子中拉出一个电子;强电场将分子中拉出一个电子;分子离子峰强;分子离子峰强;碎片离子峰少;碎片离子峰少;不适合化合物结构鉴定;不适合化合物结构鉴定;阳极+阴极dCO214C/12C10-12)2lnexp()(2/112141214tTCCCCs

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