污水气相分子吸收光谱法总氮检测操作细则.docx

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1、污水气相分子吸收光谱法总氮检测操作细则一、方法与原理:在120124C碱性介质中,加入过硫酸钾氧化剂,将水样中的氨、钱盐、亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐后,以硝酸盐氮的形式进行总氮的测定。二、仪器1、仪器及装置(1)气相分子吸收光谱仪(2)镉(Cd)空心阴极灯(原子吸收用灯)气液分离吸收装置1空气泵;2流量计;3反应瓶;4加液器;5水浴;6吸光管;7净化器;8干燥器;9收集器(3)圆形不锈钢反应瓶架(4)可调定量加液器:300ml无色玻璃瓶,加液量05ml,装入适量三氯化钛还原剂,将加液嘴用硅胶管与反应瓶盖加液管联接好。(5)恒温水浴:双孔或4孔,温度0100C,控温精度2。(6)

2、高压蒸汽消毒器:压力LlL3kgCnb相应温度120124C。三、试剂本标准所用试剂,除特别注明,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为无氨水或电导率W0.5SCm的去离子水。1、无氨水的制备:将一般去离子水用硫酸酸化至pH2.50ml硝酸盐氮标准使用液,用水稀释至2.5ml,加入2.5ml5molL盐酸。将各反应瓶放入圆形不锈钢管架中,于70C2C的水浴中加热IOmino待到达加热时间,将反应瓶盖插入装有约5ml水的清洗瓶中,开启空气泵吹气,清洗测量系统至读数为0.00或稳定的最小值。关闭空气泵,将带砂芯的反应瓶盖插入0.00g标准溶液的反应瓶中,密闭。用定量加液器加入0.5ml三氯化钛,按下自动调零按钮至读数为零,再次启动空气泵并按下读数按钮,测定0标准液的吸光度,以同样的操作测定各点标准溶液的吸光度,自动绘制校准曲线。吸取预处理后的空白液及水样2.5ml,分别放入反应瓶中,各加入2.5ml5molL盐酸,于702的水浴中加热Iomin,按校准曲线绘制的步骤,依次进行空白及各样品的测定。五、计算测定前,将水样体积、定容体积及分取量输入计算机,可自动计算分析结果或按下式计算:总氮(mgD=Fv-50式中:m根据校准曲线计算出的氮量(g);m-根据校准曲线计算出的空白量(g);V取样体积(ml)。

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