仪器分析解析课习题.docx

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1、仪器分析课习题第一章电磁辐射基础1对下列单位进行换算：(1) 1.50某射线的波数(cm-l) (6.66某107) (2) 670.7nm锂线的频 率(HZ) (4.47 某 IOl4) (3) 3300Cm-I 波数的波长(nm) (3030) (4) Na5889.95相应的能量(eV) (2.11) 2写出下列各种跃迁所需的能量范 围(eV)26(1)原子内层电子跃迁(L2某10-1.2某10) (2)原子外层电子跃迁 (6.2-1.7)(3 )分子的电子跃迁(6.2-1.7)( 4)分子振动能级跃迁(0.5-0.02)27(5)分子转动能级跃迁(2某10-4某10)3某种玻璃的折射率

2、为1.7000, 求光在此玻璃介质中的传播速度(L76某IolOCm/)4辐射通过空气与玻 璃界面时,其反射损失大约有多少(4%)5解释下列名词单重态与三重态原子荧光与分子荧光选择跃迁与禁阻跃迁激 发电位与共振电位6阐明光谱项符号和能级图的意义7用光谱项符号写出Mg2852(共振线)的跃迁(31SO-31P1)8下列哪种跃迁 不能产生,为什么(1)31SO-31P1(2)31SO-31D2 (3)33P2-33D3(4)43Sl-43Pl(31S0-31D2)第二章原子发射光谱分析法1解释下列名词激发电位和电离电位;(2)原子线和离子线乂3)共振线和共振电位;(4)等 离子体;(5)谱线的自吸

3、.2计算Cu3273.96和Na5895.92的激发电位(eV)(3.78,2.:IO)3谱线自吸对 光谱分析有什么影响4说明影响原子发射光谱分析中谱线强度的主要因素.5阐述原子发射光谱定性分析的原理,怎样选择摄谱法定性分析时的主 要工作条件.6光谱定性分析摄谱时,为什么要用哈德曼光栏7推导摄谱法原子发射光谱定量分析的基本关系式.8选择分析线应根据 什么原则9下表中列出铅的某些分析线,若测定水中痕量铅应选用哪条谱线,当试 样中含量为0.1%时是否仍选用此线.说明理由铅 线 波 长/ 激 发 电 位 /eV2833.0714.372802.0015.742873.3215.632663.1715

4、.972393.7916.5010 说明选择内标元素及内标线的原则11说明缓蚀剂在矿石定量分析中所起的作用12采用K4047.20作分析线 时,受Fe4045.82和弱鼠带的干扰,可用何种物质消除此干扰13为什么在碳电极直流电弧光源中采用惰性气氛14分析下列试样应选 用什么光源：矿石的定性、半定量；(2)合金中的铜(某) ;(3)钢中的镒(0.0某 -0.某);划污水中的61/1比如艮等励171某).15分析下列试样时应选用什么 类型的光谱仪:矿石的定性、半定量；高纯Y2O3中的稀土杂质元素;卤水中的微量枷、的.16说明乳剂特性曲线的制作及其在光谱定性和定量分析中的作用.17简 述ICP光源的

5、特点及应用.18试比较摄谱法与光电法.19绘出原子发射光谱仪的方框图,并指出各部件的具体名称及主要作 用.20当试样量很少而又必须进行多元素测定时,应选用下列那种方法乂1) 单道ICP-AES;(2)原子吸收光谱法； 摄谱法原子发射光谱法21若光栅刻痕为1200条mm,当入射光垂直照射时,求3000波长光的一级衍射角(21.10)22当一级光谱波长为5000时,其入射角为60。,反射角(衍射角)为40。,此 光栅的刻痕数应为多少条mm(446条mm)23有某红外光栅(72条mm), 当入射角为50。,反射角为20。时,其一级和二级光谱的波长为多少 (UmMI5.4,7.7)24当某光栅(125

6、0条mm)的焦距为1.6m时,计算其一级和 二级光谱的倒线色散率(5mm,2.5mm)25若光栅宽度为50mm,刻痕数 为1200条mm,此光栅的理论分辨率应为多少(60000)26上述光栅能否将铜3094.18与铝3092.71分开为什么27试对棱镜光 谱与光栅光谱进行比较.28若光谱工作范围为200-40Onm,应选用什么材料制作棱镜和透镜,为什 么第三章原子吸收与原子荧光光谱法1试比较原子吸收与分子吸收光谱法2解释下列名词：多普勒变宽(2)自然宽度压力变宽振子强度光谱通带3计算在火焰温度为3000K时,Na5890谱线的激发态与基态原子数的比 值(PjP0=2).(6 某 10-4)4原

7、子吸收光度计的单色器倒线色散率为16mm,欲测定Si2516.1的吸收 值,为了消除多重线Si2514.3和Si2519.2的干扰,应采取什么措施5采用 那些措施才能检测到原子吸收信号,并说明其理由.6简述常用原子化器 的类型及其特点.7测定人发中硒时,应选用何种火焰,并说明其理由.8分析矿石中的错时, 应选用何种火焰,并说明其理由.9怎样能使空心阴极灯处于最佳工作状态如果不处于最佳状态时,对分 析工作有什么影响10火焰的高度和气体的比例对被测元素有什么影响,试举例说明.11说 明原子吸收光谱中产生背景的主要原因及影响.12如何用笊灯法校正背 景,此法尚存在什么问题13什么是原子吸收光谱分析中

8、的化学干扰用哪些方法可消除此类干扰14在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再加入钠盐至800ugmL. 试解释此操作的理由,并说明标准溶液应如何配制15指出下列原子荧光跃迁的类型(共振、非共振)(1) Cu3274(42Sl2-42Pl2) (2) Cd2288(51S0-51Pl) (3) Sn3034(53Pl-53P0) (4) A2350(42S32-42Pl2)16试从产生原理上对原子荧光与原子发射光谱进行比较.17试从仪器部 件及光路结构对原子与原子荧光仪进行比较.18欲测定下述物质,应选用 哪一种原子光谱法，并说明其理由：(1)血清中锌和镉 (Zn2ugml,Cd0.003

9、ugml) 乂2)鱼肉中汞的测定(某PPm) ； (3)水中碑的 测定(0.某ppm)；(4)矿石中La、Ce Pr. Nd、Sm的测定(0.00某0.某)；废水中Fe、 Mn Ak Ni、Co、Cr 的测定(PPm-O.某%)。19试从原理、仪器、应用三方面对原子发射、原子吸收、原子荧光光 谱法进行比较。第四章紫外、可见分光光度法1采用什么方法，可以区别n玲TT*和n玲*跃迁类型？2 (CH3) 3N能发生n6*跃迁，其入ma某为227nm (900),试问， 若在酸中测定时，该峰会怎样变化？为什么？3试估计下列化合物中，何者吸收的光波最长？何者最短？为什么？(CAB) 4某化合物的入ma某

10、己烷=305nm,其入ma某乙醇=307nm, 试问该吸收是由n玲n*还是nfi*跃迁引起？ (n玲*)5某化合物在乙醇中入ma某=287nm,其在二氧六环中入ma某=295nm,试 问引起该吸收的跃迁为何种类型？(n* ) 6已知某化合物分子内含 有四个碳原子、一个滨原子和一个双键，无210nm以上的特征紫外光 谱数据，写出其结果。(C=C-CCBr) 7莱基化氧有两种异构形式存在:CH3-C (CH3) =CH-C0-CH3 O 和 CH2=C (CH3) -CH2-CO-CH3 (M) 一个 在235nm处有最大吸收，ma某为12000；另一个在220nm以外无高 强吸收，鉴别各属于哪一

11、个异构体？(入ma某=235nm, ) 8在下列信息的基础上，说明各属于哪种异构体: a异构体的吸收峰在228nm (=14000),而b异构体在296nm处有一 吸收带(111000),这两种结构是：(b, ； a, H) 9如何用紫外光谱 判断下列异构体：(a,254nm;b,219nm;c268nm;d,298nm)10下面两个化合物能否用紫外光谱区别？(A, 353nm； B, 303nm)11计算下述化合物的入ma某。(252nm)12根据红外光谱及核磁共振谱推定某一化合物的结构可能为(A)或(B), 起UV光谱为入ma某甲醇=284nm (9700),试问结构为何？(A)乙醇13计

12、算下述化合物的入ma某(A, 338nm; B, 286nm) 14计算下述化合物的入ma某(A, 254nr; B, 274nm)15试指出紫外吸收光谱曲线中定性的参数.16试指出n(nl)阶导数光谱曲线与零阶导数光谱曲线的关系.171.0某10-3molL-l的K2Cr2O7溶液在波长450nm和530nm处的吸光 度 A 分另IJ为 0.200 和 0.050.1.0 某 10-4molL-lKMnO4 溶液在 450nm 处无 吸收,在530nm处的吸光度为0.420.今测得某K2Cr2O7和KMnO4的混合 液在450nm和53Onm处吸光度分别为0.380和0.710.试计算该混合

13、液中 K2Cr2O7和KMnO4的浓度.假设吸收池长为IOnm.(K2Cr2O7,1.9 某 IO-3molLl;KMnc)4,1.46 某 10-4molL-l)18 已知亚异丙基 丙酮(CH3)2C=CHCOCH3在各种溶剂中实现nf TJ大跃迁的紫外光谱特征 如下：溶剂环己烷乙醇甲醇水,ma某335nm320nm312nm300nmma 某 256363112假定这些光谱的移动系全部由与溶剂分子生成氢键所产生。试计算在各种极性溶剂中氢键的强度(kJmol-1)(乙醇,17.15;甲醇,26.36;水,41.84)19某化合物，分子式为C7H100,经IR 光谱测定有C=O,-CH3,-C

14、H2-及C=CV,UV 测定入ma 某 EtOH=257nm, 试推断其结构。(CH2=CH-C (CH3) =CH-CO-CH3)第五章红外光谱法1试说明影响红外吸收峰强度的主要因素.2已知HCI在红外光谱中吸收频率为2993cml,试指出H-Cl键的键力常 数.(5.1Ncm)3HF中键的力常数约为9Ncm:(a)计算HF的振动吸收峰频率(4023Cm-I)(b)计算DF的振动吸收峰频率 (4122cm-l)4分别在95%乙醇和正己烷中测定2-戊酮的红外吸收光谱,试预计VC=O 吸收带在哪一种溶剂中出现的频率较高为什么5分子在振动过程中,有偶极矩的改变才有红外吸收,有红外吸收的称为 红外活

15、性,相反,则称为非红外活性,指出下列振动是否有红外活性.6CS2是线性分子,试画出它的基本振动类型,并指出那些振动是红外活性 的7某化合物分子式为C5H8O,有下面的红外吸收带3020,290Cu690和 1620cml,在紫外区,它的吸收在227nm(=104),试提出一个结构,并且说 明它是否是唯一可能的结构.(H2C=C(CH3)-CO-CH3) 8 皴基化合物 R-CO-RzzR-CO-CIzR-CO-HzR-CO-FzF-CO-F 中,C=O 伸缩振动频率 出现最高者是什么化合物(F-CO-F)9不考虑其他因素条件影响,在酸、醛、酯、酰卤、酰胺类化合物中,出现 C=O伸缩振动频率的大小顺序应是怎样(酰卤酸酯醛酰胺)10有一种晶体物质，据信不是羟乙基代氨月青() 就是亚氨恶嗖烷(M) ： ： NC-NH2+-CH-CH2OHM: HN=CH-NH-C0-CH2- 在 3330cm-l(3.0um)和 1600cm-l (6.25um)处有锐陡带,但在 2300cm-l(4.35um)-1或3600Cm (2.78um)处没有吸收带,问上列两种结构中的哪一种和此红 外数据吻合(M) H从以下红外数据来鉴定特定的二甲苯:化合物A:吸收带在767 和