顶空-气相色谱法测定药用包材中12种有机溶剂残留量方法的方法验证.docx

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1、顶空-气相色谱法测定药用包材中12种有机溶剂残留量方法的方法验证摘要:目的:建立一个用顶空-气相色谱法测定药用包材中12种有机溶剂残留量方法,以DB-624(123-1334)为色谱柱;程序升温,顶空进样,FlD检测。结果:检测限和定量限满足要求,线性关系良好,加标回收率良好。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于药包材中残留溶剂的限量控制。关键词:残留溶剂;药包材2015年发布的新版国家药品包装容器(材料)标准对药品包装用复合膜、袋的溶剂残留总量的要求为不得超过5.0mg,其中,苯类残留量不得检出溶剂残留量检测的溶剂种类也从原来的7种增加到了现行标准规定的12种攵,说明国家对药品包装材料的使用

2、安全性越来越重视。1.仪器和材料LI主要仪器:气相色谱仪:Agilent7890B(FlD检测器)。L2色谱柱:DB-624(123-1334),(30m*0.32mm*1.8m)oL3样品:玄麦甘桔颗粒复合膜IOg/袋;聚氯乙烯固体药用硬片。L4试剂和标准品:N,N二甲基乙酰胺,气相顶空专用溶剂。12种溶剂残留定制混标,AccuStandardo2.方法和结果2.1 色谱条件DB-624石英毛细管柱(30m*0.32mm*L8m),程序升温:初始温度为35,保持5min,以10Cmin的速率升至200,保持2min,以50Cmin的速率降至35,保持2min0进样口温度120,分流比10:1

3、;柱子流速:1.6mlmin;检测器温度250,顶空条件:加热箱温度:110;定量环温度:120;传输线温度:130C;样品平衡时间:40min;GC循环时间:42min;压力平衡时间:O.5min;进样时间:Imino2.2 溶液的制备2.3 .1标准品溶液制备:准确量取12种溶剂残留定制混标10l和IOOl,用N,N二甲基乙酰胺定容至IOml,即得储备溶液1和储备溶液2。2.4 2.2供试品制备:取O.Oln?的药用复合膜袋,迅速裁成ICm3cm的碎片装于顶空瓶中,密封后置于顶空装置加热,按2.1中色谱条件进行检测,即得。2.5 专属性试验结果:分别取标准品、空白样品溶液适量,进样检测分析

4、,测定,即得。12种残留溶剂以外的其他组分对12种残留溶剂成分的测定无干扰。说明系统适用性结果满足要求,专属性强。如图I所示。图1专属性试验色谱图B一空白溶剂2.6 线性关系考察:分别取12种溶剂残留定制混标储备溶液IOHI和12种溶剂残留定制混标1口1、2l、4l、8l、l()口l注入气相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积;以峰面积为纵坐标,以各组分的量为横坐标作线性回归,绘制标准曲线。得12种残留溶剂线性为:甲醇:y=13.53x+2.1553(RjO.9996),线性范围:0.0041-4.Img/m2;丙酮:y=15.673x+0,588(R2=0.9997),线性范围:0.00414.

5、Img/m2;异丙醇:y=18.88x+1.3653(R2=0.9994),线性范围:0.0040-4.Omg/m2;丁酮:y=19.069x+0.9134(R2=0.9995),线性范围:0.0040-4.Omg/m2;乙酸乙酯:y=13.42x+1.6671(R2O.9993),线性范围:0.0040-4.Omg/m2;苯:y=31.548x+2.2016(R2=0.9995),线性范围:0.00404.Omg/m:甲苯:y=26.334x+2.6197(R2=0.9994),线性范围:0.0040-4.Omg/m2;乙酸丁酯:y=14.659x+2.8006(R2=0.999),线性范围

6、:0.0041-4.lmg/m2;乙苯:y=21.509x+2.5886(R2=0.9992),线性范围:0.0040-4.Omg/m2;对二甲苯+间二甲苯:y二20.41x+4.7536(R2=0.9992),线性范围:0.0080-8.Omg/m2;邻二甲苯:y=19.199x+2.4124(R2=0.9992),线性范围:0.0039-3.9mgm2;线性关系均良好。2.5 精密度试验:精密取12种残留溶剂定制混标IOul,按测定方法重复进样6次,测定峰面积值。对各次测得的峰面积值求相对标准偏差值,12种残留溶剂峰面积RSD%值在0.6%L2%之间,说明仪器精密度良好。2.6 检测限:取

7、一定浓度的标准品溶液,置顶空瓶中,迅速密封后,注入气相色谱仪,按上述色谱条件进行测定,结果表明:各组分基本满足信噪比3:1为最低检测限的要求,其中苯及苯类每个溶剂的方法检出限均低于00Imgml12种溶剂检测限分别为:甲醇:0.0017mg/m;丙酮:0.0017mg/m2;异丙醇:0.0019mg/m2;丁酮:0.0021mg/m2;乙酸乙酯:0.0019mg/m2;苯:0.00014mg/m2;甲苯:O.00023mg/m2;乙酸丁酯:0.00021mgm;乙苯:0.00025mgm;对二甲苯:O.00025mg;间二甲苯:0.00026mg/m2;邻二甲苯:0.00024mgm2.7 定

8、量限:取一定浓度的标准品溶液,置顶空瓶中,迅速密封后,注入气相色谱仪,按上述色谱条件进行测定,结果表明:各组分满足信噪比10:1为最低定量限的要求。12种溶剂定量限分别为:甲醇:0.017mg/m;丙酮:0.017mgm;异丙醛:0.019mg/m;丁酮:0.021mg/m;乙酸乙酯:0.019mgm;苯:0.0014mg/m2;甲苯:0.0023mg/m2;乙酸丁酯:0.0021mg/m2;乙苯:0.0025mg/m2;对二甲苯:0.0025mg/m;间二甲苯:0.0026mg/m2;邻二甲苯:0.0024mgmo2.8 重复性试验:取0.005i2的药用复合膜袋,迅速裁成ICm3cm的碎片

9、装于顶空瓶中,密封后置于顶空装置加热,按2.1中气相色谱条件进行检测,即得。因样品中部分组分未检出,所以采用加标方式,平行测定6次,计算RSD,各组分的RSD在0.30%2.端说明该方法具有良好的重复性。2.9 准确度试验:采取全程加样法。取6份已知含量的药用复合膜和聚氯乙烯固体药用硬片0005,分别以标准中方法检出限、定量限和线性3个浓度点加标,依法测定,结果表明:以标准中所提供的方法检出限和定量限加标进行回收率试验,其中各组分检出限加标回收率结果均偏高,因此不能对此浓度的样品进行准确定量,但可以以此浓度作为该方法在本实验室的方法检出限;各组分定量限加标回收率结果良好,平均回收率在94.4%

10、103.3%之间,相对标准偏差1)%值在3.2%8.6%之间;定量限加标定量可行。药用复合膜中各组分加标回收率结果良好,平均回收率在88.8*IlL9国之间,相对标准偏差RSD(Ma在0.080%7.3%之间;能够满足实际检测要求。由于实验过程中加入了空白基质,从而降低了基质效应对检测结果的背景影响,获得了良好的回收率。3结论根据YBB00312004-2015包装材料溶剂残留量测定法,通过顶空-GC进行测定,对12种残留溶剂的测定项目进行系统适用性试验、专属性试验、精密度试验、线性关系与线性范围考察、检测限、定量限、重复性试验、准确度试验(加样回收试验),各项试验测试结果均能满足验证要求。参考文献1国家食品药品监督管理总局.YBB00132002-2015药用复合膜、袋通则S.北京:中国医药科技出版社,2015.2国家食品药品监督管理总局.YBB003120042015包装材料溶剂残留量测定法S.北京:中国医药科技出版社,2015.

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