分析化学实验化学.ppt

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1、分 析 化 学 实 验 第一部分第一部分 基本知识基本知识 一、实验用水的规格、制备及检验方法一、实验用水的规格、制备及检验方法 指标名称一级二级三级pH范围（25C）电导率（电导率（25C）可氧化物质（以氧计蒸发残渣（1052C吸光度（254nm，1cm）可溶性硅（以SiO2计）0.010.0010.010.010.081.00.010.025.07.50.500.42.0制备方法优点缺点蒸馏法成本低，易操作不能除掉挥发性杂质，且能耗高离子交换法成本低去离子效果好不能除掉非离子型杂质，设备及操作复杂电渗流法去离子效果好不能除掉非离子型杂质2、制备方法：3、检验方法：物理方法和化学方法 电导率

2、或电阻率：用电导率仪测量 pH值：用酸度计测量 硅酸盐：用硅钼蓝法 氯化物：用酸性AgNO3检验 Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等 金属离子：用铬黑T检验 检验项目：二、化学试剂二、化学试剂 1 1、化学试剂的分类、化学试剂的分类 据物质的性质：无机试剂和有机试剂；据用途：标准试剂，一般试剂，高纯 试剂，专用试剂 2 2、化学试剂的等级、化学试剂的等级 u国内：国家标准（GB），专业（行业 ZB）， 企业标准（QB）。u国际：IUPAC规定了A、B、C、D和E级 3 3、我国标准试剂和一般试剂的规格、我国标准试剂和一般试剂的规格级别名称符号标签颜色应用范围一级优级纯

3、GR绿精密分析研究工作二级分析纯AR红分析实验三级化学纯CP蓝一般化学实验四级实验试剂LR黄工业或化学制备生化试剂生化试剂BR咖啡或玫瑰红生化实验4 4、试剂的合理使用、试剂的合理使用 原则：注意节约，就低不就高。四四 实验室安全实验室安全 分析化学实验室规则分析化学实验室规则 实验室安全知识实验室安全知识 实验室意外事故处理实验室意外事故处理 实验室环保（三废处理）规则实验室环保（三废处理）规则 第二部分第二部分 滴定分析基本操作要求滴定分析基本操作要求一一. .玻璃仪器的洗涤与干燥玻璃仪器的洗涤与干燥二二. . 分析天平的正确使用分析天平的正确使用三三. . 正确使用移液管、容量瓶正确使用

4、移液管、容量瓶四四. . 正确使用酸、碱滴定管正确使用酸、碱滴定管 包括清洗、检漏、排气、操作、滴定终点判包括清洗、检漏、排气、操作、滴定终点判断、读数断、读数一、玻璃仪器的洗涤与干燥一、玻璃仪器的洗涤与干燥1 1、洗涤方法、洗涤方法u洗涤顺序：自来水润湿洗涤剂刷洗自来 水冲净纯水润洗。 u洗涤方法：一般仪器去污粉洗涤 较精密的玻璃仪器可用热的 合成洗涤剂水或铬酸洗液洗涤。 2 2、洗涤要求、洗涤要求 （2）干净的标准： 洁净透明，且不挂水珠（1）洗涤原则：少量多次，用水量约为总容量的1/4-1/3 3 3、仪器的干燥、仪器的干燥u烘干：烘箱/干燥箱u烤干：电炉或酒精灯u自然风干u吹干：吹风机

5、u有机溶剂二、分析天平二、分析天平 1 1、分析天平的分类、分析天平的分类构造：机械天平和电子天平（掌握） 使用目的：通用天平、专用天平 分度值：常量天平（0.1mg）、半微量天平 （0.01mg）、微量天平（0.001mg）等 精度等级：I 特种准确度（精细天平） II 高准确度（精密天平） III 中等准确度（商用天平） IV 普通准确度（粗糙天平） 平衡原理：杠杆式天平、电磁力式天平、弹力 式天平和液体静力平衡式天平 2.电子天平的结构（P21-23）n天平门 n称量台 n水平仪 n水平调节螺丝 n显示屏 n功能键 3.基本的样品称量方法基本的样品称量方法 直接称量法 固定质量称量法 递

6、减称量法 4.称量称量n根据不同的称量对象和不同的天平，应当根据实际情况选用合适的称量方法操作。 称量时，要根据不同的称量对象，选择合适的天平和称量方法。一般称量使用普通托盘天平即可，对于质量精度要求高的样品和基准物质应使用电子天平来称量。 称量前的检查称量前的检查n取下天平罩，叠好，放于天平后。取下天平罩，叠好，放于天平后。 n检查天平盘内是否干净，必要的话予检查天平盘内是否干净，必要的话予以清扫。以清扫。 n检查天平是否水平，若不水平，调节检查天平是否水平，若不水平，调节底座螺丝，使气泡位于水平仪中心。底座螺丝，使气泡位于水平仪中心。 n检查硅胶是否变色失效，若是，应及检查硅胶是否变色失效

7、，若是，应及时更换。时更换。 电子天平的一般使用方法电子天平的一般使用方法 n电子天平的使用方法较半自动电光天平来说大为简化，无需加减砝码，调节质量。复杂的操作由程序代替。n关好天平门，轻按ON键，nLTD指示灯全亮，松开手，n天平先显示型号，稍后显示n为0.0000g，即可开始使用。 直接称量在 L T D 指 示 灯 显 示 为0.0000g时，打开天平侧门，将被测物小心置于秤盘上，关闭天平门，待数字不再变动后即得被测物的质量。打开天平门，取出被测物，关闭天平门。此法适用称量洁净干燥的不易潮解或升华的固体试样。 固定质量称量法n又称增量法，此法用于称量某一固定质量的试剂或试样。用于称量不易

8、吸潮，在空气中能稳定存在的粉末或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg）样品，以便精确调节其质量。 n操作：可以在天平中进行，用左手手指轻击右手腕部，将牛角匙中样品慢慢震落于容器内。 n要求：称量精度在0.1mg以内。如称取0.5000g石英砂，则允许质量的范围是0.4990g-0.5010g。超出这个范围的样品均不合格。 若加入量超出，则需重称试样，已用试样必须弃去，不能放回到试剂瓶中。 操作中不能将试剂撒落到容器以外的地方。称好的试剂必须定量的转入接收器中，不能有遗漏。 递减称量法n又称减量法。此法用于称量一定范围内的样品和试剂。主要针对易挥发、易吸水、易氧化和易与二氧化碳反应的物质。n操作：n

9、1）用滤纸条从干燥器中取出称量瓶，用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，用牛角匙加入适量试样（多于所需总量，如称取三份0.3g试样，则需加入1g左右试样），盖上瓶盖，置入天平中，按TAR键清零。n2）用滤纸条取出称量瓶，在接收器的上方倾斜瓶身，用瓶盖轻击瓶口使试样缓缓落入接收器中。当估计试样接近所需量（0.3g或约三分之一）时，继续用瓶盖轻击瓶口，同时将瓶身缓缓竖直，用瓶盖向内轻刮瓶口使粘于瓶口的试样落入瓶中，盖好瓶盖。将称量瓶放入天平，显示的质量减少量即为试样质量。n注：若放出质量多于n所需（超出0.3g较多）时，则需重称，n已取出试样不能收回，n须弃去。 称量结束后的工作n称量结束后，按OFF键关闭天

10、平，将天平还原。 在天平的使用记录本上记下称量操作的时间和天平状态，并签名。 n整理好台面之后方可离开。 使用天平的注意事项n所有称量物都必须置于一定的洁净干燥容器（如烧杯、表面皿、称量瓶等）中进行称量，以免沾染腐蚀天平。 n为避免手上的油脂汗液污染，不能用手直接拿取容器。称取易挥发或易与空气作用的物质时，必须使用称量瓶以确保在称量的过程中物质质量不发生变化。n在开关门，放取称量物时，动作必须轻缓，切不可用力过猛或过快，以免造成天平损坏。 n对于过热或过冷的称量物，应使其回到室温后方可称量。 使用天平的注意事项n称量物的总质量不能超过天平的称量范围。在固定质量称量时要特别注意。n天平状态稳定后

11、不要随便变更设置。 n天平上门一般不使用，操作时开侧门。 n通常在天平中放置变色硅胶做干燥剂，若变色硅胶失效后应及时更换。 n实验数据必须记录到称量表格上，不允许记录到其他地方。 n注意保持天平内外的干净卫生。 三.关于移液管的正确使用取液：左手食指微翘，大拇指和其他三指捏住移液管上端，右手捏扁吸耳球，将吸耳球尖端顶入移液管上口，不要漏气，慢慢松右手，溶液被慢慢吸入移液管。注意：移液管下端不要浸入溶液太深，大概没入1cm左右，移液管要随着液面的下降而下降。调整液面：液面超过刻度后，迅速移去吸耳球，左手食指压住移液管上口，将移液管举起，使刻度与眼睛在水平线上，慢慢旋动移液管，使液面下降，当凹液面

12、与刻度相切时，食指重新压紧。将移液管移至锥形瓶中。放液：倾斜锥形瓶，将移液管尖嘴轻靠在锥形瓶内侧，松开食指，溶液被放入锥形瓶，如移液管上标有“吹”字溶液放完后要用吸耳球将移液管中剩余液体吹入。轻轻旋转移液管尖端，取出移液管。四. 容量瓶的使用 五.关于滴定管的正确使用洗干净滴定管，将塞子取出用滤纸将塞子及插孔上的水吸干，涂抹凡士林：用手指挑少量凡士林，用两手指摸匀，将凡士林均匀地涂抹在塞子中孔的两侧，不要将凡士林孔里。放好塞子后旋几圈。检查是否漏水：装满水的滴定管放置在滴定管夹上，放置几分钟，检查尖嘴处和塞子四周是否漏水，如不漏，将塞子旋转180度，放置几分钟，看是否漏水。正确放液方法排空气滴

13、定操作第三部分第三部分 实验要求实验要求 实验前要认真预习，领会实验原理，了解试验步骤和注意事项。实验前准备好实验报告的部分内容，列好表格，查找好有关数据，以便及时、准确地进行数据处理。 实验要严格按照操作规范进行，仔细观察实验现象，并及时记录。 做完实验后，将实验数据和结果交给老师检查并签到 清洗所用的公用仪器（如滴定管），擦干净所用的实验台面，方可离开实验室。实验报告实验报告n实验报告应当包括题目、日期、实验目的、原理、原始记录、结果和讨论等内容。 实验报告中的部分内容，如原理、表格、公式等要在预习中事先准备好，数据在实验过程中及时记录。其他内容在试验完成后补齐。实验项目序实验项目序号号实

14、验项目名称实验项目名称学时学时数数项目类型项目类型项目类项目类别别实验一实验一滴定分析器皿的认领、洗涤、校正和使用，分析天平称量练习4基础型必做实验二实验二酸碱标准溶液的配制和标定4基础型必做实验三实验三铵盐中氮含量的测定(甲醛法)4提高型必做实验四实验四双指示剂法测定混合碱的组成与含量4提高型必做实验五实验五EDTA溶液的配制和标定及自来水的硬度的测定4提高型必做实验六实验六高锰酸钾标准溶液的配制和标定及测定过氧化氢的含量4提高型必做实验七实验七水中化学耗氧量的测定(KMnO4法)（自己查资料，定方案）4提高型必做 实验八实验八Na2S2O3标准溶液的配制和标定及铜盐中铜含量的测定4提高型必做实验九实验九邻二氮菲分光光度计测定微量铁4提高型必做