GB11893-89.docx

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1、1 .适用范困本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用组酸镀分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶般的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25m1.试料，本标准的最低检出浓度为001mg1.,测定上限为0.6mg/1.o在酸性条件下，种、辂、硫干扰测定。2 .原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)便试样消解，将所含磷全部案,化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸也与铝酸筱反应，在铺盐存在下生成磷铝杂多酸后，马上被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。3 .试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应运用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸储水或同等

2、纯度的水。3.1 硫酸(H2SO4):密度为1.84gmU3.2 硝酸(HNOj)：密度为l.4gm1.o3.3 高氯酸(HClO4)：优级纯，密度为1.68gm1.o3.4 硫酸(HzSOQ：1：U3.5 硫酸(HfCh)：约c(l2H2SO4)=lmol1.将27m1.硫酸(3.1)加入到973m1.水中。3.6 氢氧化钠(NaOH)：lmol1.溶液。将40g氢氧化钠溶于水井稀释至1000m1.。3.7 氢氧化钠(NaOH)：6mol1.溶液。将240g氢氧化钠溶于水井稀释至100Om1.03.8 过硫酸钾(K2S26)：50g1.溶液。将5g过硫酸钾溶解干水，并稀释至100in1.03

3、.9 抗坏血酸(CgHsOg):100g1.溶液。溶解IOg抗坏血酸于水中，并稀释至100m1.o此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间运用。3.10 铝酸盐溶液：溶解13g铝酸筱KNH4)6Mo7O244H2O于100m1.水中。溶解0.35g酒石酸悌钾KSbClHQr1/2H9于100m1.水中。在不断搅拌下把铝酸线溶液缓缓加到30Om1.硫酸(3.4)中，加酒石酸锅钾溶液并且混合匀称。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。3.11 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗环血酸溶液(3.9)0运用当天配制。3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2

4、1970001g于Il(TC干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH?PCh)，用水溶解后转移至100om1.容量瓶中，加入大约80Om1.水、加5m1.硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.OOm1.此标准溶液含50.0g磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。3.13 磷标准运用溶液：将10.Om1.的磷标准溶液（3.12）转移至25Om1.容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.oom1.此标准溶液含2.0g磷。运用当天配制。3.14 酚敢，IOgZ1.溶液:0.5g酚欧溶于50m1.95%乙醉中。4 .仅骞试验室常用仪器设备和下列仪器。4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（l.l-l.

5、4kgcm2）o4.2 50In1.具塞（磨口）刻度管。4.3 分光光度计。注：全部玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。5 .果样和样品5.1 实行50Om1.水样后加入Im1.硫酸（3.1）调整样品的PH值，使之低于或等于I,或不加任何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。5.2 试样的制备取25m1.样品（5.1）于具塞刻度管中（4.2）。取时应细致摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较商，试样体积可以削减。6 .分析步骤按（6.2）的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。6.2测定6.2.1

6、 消解6.2.1.1 过硫酸钾消解向（5.2）试样中加4m1.过硫酸钾（3.8）,将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将被堵塞扎紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸汽消海器（4.1）中加热，待压力达1.IkgZcm2,相应温度为120C时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。6.2.1.2 硝酸-高氟酸消解取25m1.试样（5.1）于箱形瓶中，加数粒玻璃珠，加2m1.硝酸（3.2）在电热板上加热浓缩至IOmJ冷后加5m1.硝酸（3.2）,再加热浓缩至IOm1.,放冷。加3m1.商

7、氯酸（3.3）,加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调整电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下34m1.,放冷。加水IOm1.,加1滴酚酸指示剂（3.14）。滴加氢氧化钠溶液（3.6或3.7）至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液（3.5）使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中（4.2）,用水稀释至标线。注：用硝酸-高氟酸消解须要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危急，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝酸-高氨酸进行消解。绝不行把消解的试作蒸干。如消解后有残渣时，用谑纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗鞋形瓶及滤纸，一并移到具塞刻度管中。水样中的有机物用过硫

8、酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。6.2.2 发色分别向各份消解液中加入Im1.抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2m1.铝酸盐溶液(3.10)充分混匀。注：如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3m1.浊度-色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和铝酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。碑大于2mg1.干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg1.干扰测定，通氮气去除。锯大于50mg1.干扰测定，用亚琉酸钠去除。6.2.3 分光光度测量室温下放置15min后，运用光程为30mm比色皿，在70Onm波长下，以水做参比，测

9、定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线O上查得磷的含量。注：如显色时室温低于13C,可在2030C水花上显色15min即可。取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0m1.磷酸盐标准溶液(3.14)c加水至25m1.。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试脸的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。7.结果的表示总磷含量以C(mg1.)表示，按下式计算：V式中：m试样测得含磷量，g;V测定用试样体积，m1.8.精密度与精确度8.1 十三个试验室测定(采纳621.1消解)含磷2.06mg1.的统一样品。8.1.1 重复性试验室内相对标准偏差为0.75%。8.1.2 再现性试览室间相对标准偏差为1.5%。8.1.3 精确度相对误差为+19%。8.2 六个试验室测定(采纳6.2.1.2消解)含磷量2.06mg1.的统一样PPo8.2.1 虐变性试疆室内相对标准偏差为1.4%。8.2.2 再现性试脸室间相对标准偏差为1.4%。823精确度相对误差为1.9%。质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠(CqH7Na26P5,H2O)。x)