微波消解-ICP-OES法测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素.docx

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1、背景介绍电子级划铝掺杂源相对单一硼源而言，容易形成P+P结，能够改善P-N结的性能，提高器件的内在项Jit.但硼铝掺杂源中金屈杂质含量:出按影响产品性能,传统的前处理方法-硫酸裔孤灰化法易造成待刑元素挥发损失且易引入污染,为了满足佃怡源金蟠元素检测的需求.而效准确的检测方法是非常正要的。本文论述了电子级硼铝掺杂源中金讽元素的检测方法，与传统方法比较，快速准确，具有良好的经济效益.文章亮点Ol.解决了铅、汞、林三种元索在检测过程中的挥发、沉淀损失问题,作为必检项目,既保障了准确检测,又满足了环保要求：02.用微波消解处理样品，不仅能做到密封无污染.还能大大提高检测效率,缩短检测周期：03.他波消

2、解技术与ICP-OES联用,既可以同时检测电子级硼铝搀杂源中多种元素，又能使检测结果准确度高,稳定性好.检刈方法具有推广意义.内容介绍1实险部分1.1 主要仪器与试剂12样品前处理1.3 溶液的配制1.3.1 体积分数2%硝酸溶液的配制取2体枳浓硝酸置于98体积超纯水中，摇匀，备用。1.3.2 标准工作液配制1.4 仪器工作条件2结果与讨论2.1 称样量的确定硼铝源为高分子有机样品，含有大量有机溶剂，由于其具有挥发性，且部分金属元素含量较低,称样量不能太少,称样是太大，容易造成消解楸内压力过离，同时给消解带来困难。在保证既能消解完全，又不影晌金属元素测定的前提F.最终取样Si确定为ZOg.2.

3、2 消解试剂的选择金属测定的前处理常用的消解试剂包括硝酸、盐酸、酸酸、级氟酸及其混合试剂等.2.3 微波消解程序的选择取同一-批硼铝源（BAl-08样品，在不同微波消解程序卜进行消解，通过观察消解后样从状态，可以初步判断是否消解完全，在泊好程序A、BT,样品明显浑浊,没有形成均匀的溶液，说明消解不完全,IWf2.4 干扰及消除2.4.1 光谱干扰及消除在ICPOES分析测定中,光谱干扰是其最严董的干扰.表3ICP-OES测定分析线的选择Tab.3SdrctionofICP-OFSanalysisline元索NaKMHMnFrNi波K11m5.2KU90285.213257.61023R2(M2

4、31.6(W元素CuZnuPbIigM波R/nm327.33200267.595220.3532546S19W62.4.2 基体厂扰及消除2.5 方法的线性方程和拉出限4frt)etttAM.MXfttArt*TK41*rtMlanVrylIIBXOM1UEasZ*4l3.13QEQamoQHA*Itl*U00nMXbH22IT11I0RQQMW*2Mw29BQEgaar?,2*3w9a.MttVQM*9Ol0QMO选取批号为20220516燃钻源BAI-OX样品做标准加入法加标回收试腌.所加标为定体积的标准溶液，与样品一起消解,消解后定容至IOm1.,仪器测定结果见求5。5MWlWIHrT4

5、SRrr*yk*lIrMAIfetMtflU(DMAIt/(w,)MM/Hoai*0aamQAQ4IOI01aw?W2a峥a*mm0Zaansaauwi(e0aazW2acca021(B0Ua1QSa(0QBQW000a2aOMW0PacaaOuA?QSaIOD0gEfcW皿B1IW11I0iMtIMl)MlOBIMiI。Ian1.IgOIWDVDQg9DQ*J*QmIaQSwtama。un4t(naacacnn-lOenf)GiQMBM)T1anaa0aoana2.8对比试验采用亚沸蒸繇硫酸高温灰化法进行样品前处理,即称取2.0g(00()lg样品于30m1.石英母堪中，向其中加入5滴硫酸,

6、在亚沸蒸慵装置中进行低温硬化3h,待充分碳化后转格至高就炉中，S50C维续灰化3h2.8.1 准确度试验选取批号为20220516型错源B.M08抨品，采用亚沸熬储高温硅酸灰化法iS行样品前处理，做标准加入法加标I可收试验，所加标为一定体积的标准溶液，与样品一起处理，定容至IOm1.ICP测定结果见表7。IU惊间口认食帽累TekJKr(t1.)J1.).onI.CM：5.01.232l.102”SauaHUUkQ*030a5723ORK58Ho.mOlaJ0*34OQQWO0a?4otoas)6.0QIlOaft5”0OaM2*4O.NatfiS.0rQSIIonaw:.?aa2W.20Ma3

7、h0(1Hia30JO(1237OaOlOa205UOOaaII?ouS0-asJ第.2Zona572o(1208aOisWO3aOiOQJ(I(CTn.s0.0$awno02UOlnQ01oo4.Oamoac42.0Q8aoaOi00)QOI一Qaaoo.QOl一AaOi0Oluu一o.ilr*tnMlto元素样AA7次演定fit(mrl.R!6.1055.825G11063M)S6i56.315&2154.34K1.5251.5(I.5K)1.4151.5501.41.5)W1.2101.1151.2251.1801.125!.1151.1104.(Mn5250.445Q455Q515Q4

8、800.4d)a41)638Fe1.5151.5)I.6fi51.051.ttX)1.5051.54.WNi1.00.9)l.(C5Q851.1051.010IXM5472Cu0.5750.630Q6i5Q550Q5800.6050.5654.90Zn1.4451.3151.)1.51.4101.33)I.M64拒AuQ01Q0l0(H0.010.01Q(Hoamao0.010.01aoQ0lQ0lQ0l0.(H0.010.01QOIQOIA*aoaoao0.010.01Q0iao结论本文建立了微波消解ICPOES法测定电子级硼铝掺杂源中多种佥阂元素的测定方法，该方法微波消解仅偌30min.不仅分析快速、而且准确度高、稳定性好,适用于多种金属元素的同时测定.该方法填补了国内检测弼铝掺杂源中多种金W元素的空白，具有良好的经济效益和社会效益.