HG_T2875-2023橡塑鞋微孔材料交联密度特征值试验方法.docx

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1、ICS61.060CCSY78HG中华人民共和国化工行业标准HG/T28752023代替HG/T28751997橡塑鞋微孔材料交联密度特征值试验方法Cellularmaterialforrubber-plasticshoesDeterminationofintrinsicvalueofcrosslinkdensity2023-07-28发布2024-02-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替GT2875-1997橡塑鞋微孔材料交联密度特征值试验方法，与HG/T28751997相比，除结构

2、调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a） 更改了交联密度特征值的定义（见3.2,1997年版的第3章）；b） 更改了原理（见第4章，1997年版的第4章）；c） 更改了“仪器和设备”的要求（见5.1、5.2、5.3、5.4,1997年版的5.1、5.2）;d）删除了“溶剂”的要求（见1997年版的第6章）；e）更改了“试样”的要求（见6.1、6.2、6.3,1997年版的7.1、7.2、7.3）;O更改了“试验”的过程（见7.1、7.2、7.3、7.4、7.5,1997年版的8.1、8.2、8.3）;g） 更改了“结果表示（见第8章，1997年版的第9章）；h） 增加了“精密度”的要求（见第

3、9章）；i） 更改了“试验报告”的要求（见第10章，1997年版的第10章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会胶鞋分技术委员会（SAC/TC35/SC9）归口。本文件起草单位：福建华峰新材料有限公司、昆山海关综合技术服务中心、苏州纽迈分析仪器股份有限公司、福建烯石新材料科技有限公司、泉州晋科科技有限公司。本文件主要起草人：周利英、张北战、丁皓、李天源、陈召圆、陆东东、马燕红、卢鑫。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：1997年首次发布为HG/T28751997;一一本

4、次为第一次修订。橡塑鞋微孔材料交联密度特征值在生产过程中为产品质量的控制提供了依据，因此，HG/T2875-1997橡塑鞋微孔材料交联密度特征值试验方法在胶鞋行业中被广泛应用。然而，1997版标准已不适应胶鞋行业发展的需求。随着制鞋技术的进步，胶鞋行业内测定微孔材料交联密度特征值普遍采用核磁共振试验方法，本方法具有无需化学试剂、绿色环保且分析速度快、测量误差小、结果重现性好等优点，因此本文件修改为核磁共振测定交联密度特征值的试验方法，能够保证标准的科学性和适用性。为了让使用者对本文件的发展及变化情况有全面的了解，也为今后文件的修订提供便利，便于检索到相关文件、了解文件的背景信息，现将本文件首次

5、发布之前的版本信息提供如下：一一1984年首次制定为推荐性国家标准，编号为GB/T4494-84;1997年由国家标准调整为化工行业标准，原国家标准GB/T4494-84废止，并重新编号为HG/T28751997o橡塑鞋微孔材料交联密度特征值试验方法警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件描述r橡塑鞋微孔材料交联密度特征值的试验方法。本文件适用于橡裁鞋微孔材料交联密度特征值的测定。2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.

6、1交联密度crosslinkdensity单位体积聚合物中交联键的摩尔数。3.2交联密度特征值intrinsicvalueofcrosslinkdensity采用不同回波时间的Carr-Purcell-Meiboom-Gill回波序列（CPMG-VDI）测量弹性体中分子链段的各向异性率和横向弛段时间，然后利用修正的单处模型（X1.D）计算得出交联密度特征值。4原理交联点间分子量的大小会对链段的运动产生影响，因此通过分析高分子链的运动可以研究弹性体的交联密度。实验表明通过测量氢原子核（IH）横向弛豫时间可以获得弹性体的交联密度。在弹性体玻璃态转化温度（Tg）以上，可以消除试样中残余偶极矩，使得各

7、向异性率只与交联程度相关。因此，利用核磁共振技术，在弹性体的T。以上，通过对弹性体中分子链段的各向异性率和横向弛豫时间的测量，可以得出弹性体的交联密度特征值。5仪器和设备5.1 核磁共提交联密度涌定仪交联密度测定仪应具备以下条件：a） 永磁体磁场强度大于等于0.48T;b） 磁体有效间距大于等于38mm;c） 探头线圈内径大于等于10mm;d） 探头线圈在线最高温控大于9（C,且温控均匀度小于等于0.3*Ccm;e） 5MHz带宽下测试“探头、接收机、90度脉宽死时间之和”小于等于13s;f）交联密度核磁共振分析测量专用软件，包含自由感应衰减序列（FID）.CPMG-VDl等脉冲序列。注：CP

8、MG-VDl序列参见附录A。5.2 剖片机剖片厚度为1.0mm13.0mm。5.3 圆形藏刀圆形裁刀内径为（7.51.0）mm。5.4 恒温装置恒温装置的最高温度至少可达100c,且温度偏差要求为2.0七。6试样6.1 试样制备6.1.1 试样用剖片机除去其表皮，并剖成（12.01.0）nun厚的表面平坦的薄片。如果试样厚度不够，可剖成多个薄片，总厚度符合要求即可。6.1.2 选择薄片发泡均匀部分，用圆形裁刀制取直径为（7.51.0）mm的试样。6.2 试样数同一材料取3个试样，分别进行试验。6.3 试样预处理把试样放入直径为10mm的核磁试管中，再把核磁试管放入（60.02.0）C或（90.

9、02.0）的恒温装置中，预热15min0注：60.OC针对天然橡塑材料，90.（TC针对其他橡塑材料。7班1.1 自检对仪器进行自检。注：由于不同生产厂商提供的仪器自检要求不同，仪器自检时可参考仪器说明书和厂商提供的时间间隔进行。1.2 设温控套数设置设备温控参数，消除残余偶极矩：天然橡塑材料设置为60.0,其他橡塑材料设置为90 .0C91 3设置仪器介敷CPMG-VDI脉冲参数按以下设置:a)采样频率(SW):200kHz;b) 重免等待时间(TW):2000ms;c) 累加采样次数(NS):32;d) 回波个数(NECH):46;e) 回波时间个数(NTI)46o7.4采样7.4.1将装

10、有预处理试样的核磁试管(6.3)放入仪器中，在(600.5)C或(900.5)C下再预热5min07.4.2根据橡塑材料类型选择相应的模型进行采样测试。7.5结果输出在结果输出界面，选择需要的试样数据进行输出。用交联密度核磁共振分析测量软件直接记录试样的交联密度特征值V。8结果表示以3个试样的交联密度特征值V。的算术平均值为最终结果，单位molcm3,按科学记数法保留2位小数。每组试样中结果的最大试验数据和最小试验数据的差值不应大于兜术平均值的10%,否则应重新进行试验。9精掩度在同一实验室，由同一-操作者使用相同设备，按相同的试验方法，并在短时间内对同被测试样相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。10试验报告试验报告应包括下列内容：a)本文件编号；b)试样所需的必要信息；c)所使用的测试温度和橡塑模板：d)交联密度特征值的算术平均值；e)试验人员和试验日期：f)与本试验方法的任何偏差。附录A（资料性）CPMG-VDl序列图图A.1典型的CPMG-VDl序列图