1339.棉籽蛋白接枝丙烯酸高吸水性树脂合成与性能研究 毕业论文.doc

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1、毕 业 论 文棉籽蛋白接枝丙烯酸高吸水性树脂合成与性能研究姓 名 院（系） 化学化工学院专业班级 学 号 指导教师 职 称 论文答辩日期 32摘 要高吸水性树脂是一类新型的功能性高分子材料,具有优异的性能和广泛的用途。由于其独特的吸水、保水性能，在农林园艺、医药卫生用品、食品加工、沙漠治理等方面获得广泛的应用。本文利用棉籽蛋白接枝丙烯酸合成了一种新型的蛋白质高吸水树脂，并研究了其吸水性能。实验以丙烯酸（AA）、氢氧化钠和棉籽蛋白为原料，N，N-亚甲基双丙烯酸胺（NMBA）为交联剂，过硫酸钾（KBA）和无水亚硫酸钠为引发剂，采用水溶液聚合法合成共聚物高吸水性树脂。采用L16(45)正交表进行试验

2、，得到最优的工艺条件为：温度为70、棉籽蛋白为丙烯酸单体用量的4.5%、交联剂的用量为单体用量的0.05%、引发剂用量为单体总量的0.8%、丙烯酸中和度为90%，在此条件下合成得到的高吸水性树脂的最大吸水倍数可达842.9g/g。通过单因素实验研究了棉籽蛋白与单体配比、反应温度、交联剂用量、引发剂用量、丙烯酸中和度等因素对吸水树脂吸水性能和各种盐类水溶液中的吸液能力的影响。关键词：高吸水树脂 合成 棉籽蛋白 丙烯酸目 录1前言11.1高吸水性树脂简介11.1.1高吸水树脂的分类11.1.2高吸水树脂的吸水机理21.1.3高吸水树脂的制备21.1.4高吸水性树脂的性能31.1.5高吸水树脂的应用

3、41.1.6高吸水树脂的发展前景51.2 棉籽蛋白的简介51.2.1 棉籽的成份以及棉籽蛋白的营养特性61.2.2 影响棉籽蛋白品质的成分61.2.3 开发棉籽蛋白的意义61.2.4 棉籽蛋白的应用前景71.3蛋白类接枝高吸水树脂研究91.4 实验研究的目的和内容101.5 小结102 棉籽分离蛋白的制备与测定112.1 棉籽分离蛋白溶液的制备112.1.1 实验仪器与药品112.1.2 实验方法112.2 棉籽分离蛋白溶液的测定112.2.1 原理112.2.2 实验仪器与药品122.2.3 实验方法122.2.4 实验结果142.3 工作曲线的绘制142.3.1 实验仪器与药品142.3.

4、2 实验方法142.3.3 结果与分析143棉籽蛋白接枝丙烯酸高吸水树脂的合成163.1 实验部分163.1.1实验仪器与药品163.1.2 实验方法163.1.3 吸水性能测试163.2 结果与讨论173.2.1交联剂用量的影响183.2.2 温度的影响183.2.3 丙烯酸与棉籽蛋白配比的影响183.2.4 中和度的影响183.2.5 引发剂用量的影响193.2.6 正交试验结果的极差分析193.3 小结194 聚合反应条件对树脂吸水率的影响204.1 实验部分204.1.1实验仪器与药品204.1.2 实验方法204.1.3 吸水性能测试204.2 结果与讨论214.2.1 棉籽蛋白与丙

5、烯酸的配比对吸水树脂吸水率的影响214.2.2 交联剂用量对吸水树脂吸水率的影响214.2.3 温度对吸水树脂吸水率的影响224.3 小结235 高吸水树脂性能研究245.1 实验部分245.1.1实验药品245.1.2 实验方法245.2 结果与讨论245.2.1 不同pH值溶液的吸液性能245.2.2 不同浓度氯化钠溶液的吸液性能255.3 小结266 结论27参 考 文 献28致 谢311前言1.1高吸水性树脂简介高吸水性树脂15是一种新型的功能高分子材料，也是近年来国内外广泛研究的精细化工产品。它是一种含有强亲水性基团，并具有一定交联度的高分子材料。它不溶于水，也不溶于有机溶剂，但与水

6、接触后，在短时间内溶胀，可吸收自身重量数百甚至数千倍的水或者数十倍的盐水，而且吸水后，具有良好的保水能力，施加压力也不易脱水，当环境相对湿度降低时，又可以将水分缓慢释放出来，因此，它又被称为保水剂。由于其独特的吸水和保水性能，高吸水树脂在抗旱、农林园艺、控制水土流失和土地荒漠化中显示出广阔的应用前景，也被广泛应用于医疗卫生、建筑、石油化工、化妆品等方面，并愈来愈受到人们的关注。1.1.1高吸水树脂的分类根据原料的不同，高吸水性树脂主要分为人工合成、淀粉和纤维素三大系列34。合成树脂类包括五大体系：聚丙烯酸系、聚丙烯腈系、改性聚乙烯醇、聚丙烯酰胺体系及非离子型聚合物体系。尤其是聚丙烯酸盐是当前的

7、主流产品，它具有优良的吸水保水能力，其原料来源丰富、价格低廉、工艺简单、能够长期储存、防腐防变等特点，因而成为高吸水性树脂产品中占绝对优势的品种，其缺点是难于降解。淀粉系高吸水性材料，主要是指以淀粉为骨架，通过与其他单体接枝共聚形成的一类高分子材料。由于淀粉骨架具有生物降解性，酶易于穿透到聚合物分子发生微生物的同化作用，使聚合物分子链发生断裂，相对分子质量变小，有利于自然分解。淀粉系高吸水性树脂除具有一般高吸水性树脂的吸水容量大、吸水速度快及保水能力强等优点外，还因其原料可再生，来源广泛，种类多、产量大，价格低廉，易采用物理的、化学的、生物（酶）的方法使之与其他物质发生化学反应获得结构与性能各

8、异的产品，满足人们的不同需求，并且在使用过程中很少或不污染环境，其制品废弃后很容易处理(如堆肥化处理)，环境安全性高而倍受世界各国科学家关注。但淀粉类制备工艺复杂，操作和控制困难，产品耐热性能差，易腐烂变质，难以长期储存。纤维素系高吸水性材料是以纤维素为骨架，通过与其他单体接枝共聚形成的一类高分子聚合物。天然纤维素的来源广泛，纤维素具有刚性平整的分子链，含有大量的羟基，可以与水亲和，被微生物降解。目前纤维素系最重要的产品之一是纤维素接枝丙烯酸(包括丙烯酸、甲基丙烯酸等)吸水剂。纤维素系高吸水树脂虽然可降解，但吸水性相对较差，同时易受微生物影响，分解而失去保水性能。高吸水性树脂按亲水化方法分类5

9、有四大系列。分别是：（1）亲水性单体的聚合物(如聚丙烯酸盐、聚丙烯酰胺、醋酸乙烯/ 顺丁烯二酸酐共聚物、丙烯酸/ 丙烯酰胺的共聚物等)；（2）疏水性聚合物的羧甲基化反应物(如纤维素羧甲基化反应、淀粉羧甲基化反应、聚乙烯醇/ 顺丁烯二酸酐的反应等)；（3）疏水性聚合物接枝聚合亲水性单体共聚物(如淀粉/ 丙烯酸/丙烯酰胺/ 顺酐接枝共聚物、聚乙烯醇接枝丙烯酸盐、纤维素接枝丙烯酰胺、纤维素接枝丙烯酸盐、淀粉接枝丙烯酸盐、淀粉接枝丙烯酰胺等)；（4）含腈基、酯基、酰胺基的高分子水解反应物(如聚丙烯酰胺的水解物、纤维素接枝丙烯腈的水解物、淀粉接枝丙烯腈的水解物、丙烯酸酯/ 醋酸乙烯酯共聚物的水解等)。按

10、亲水基团的种类分类，高吸水性树脂可分为含有羧酸、磺酸、磷酸类的阴离子系，叔胺、季铵类的阳离子系，两性离子系，羟基和酰胺基的非离子系和多种亲水基团系等五大种类。一般来说，离子型的吸水率高，吸盐率低；非离子型和两性离子型的吸水率低，吸盐率高。1.1.2高吸水树脂的吸水机理高吸水性树脂吸水机理6主要是靠内部的三维空间网络结构吸收大量的自由水，树脂与水接触存在三种相互作用：一是水分子与高分子中强电负性原子形成氢键；二是水分子与疏水基团的相互作用，疏水基团疏水作用易向内侧，形成不溶性的粒状结构，周围的水分子结构与普通水不同；三是水分子与亲水基团的相互作用。高吸水性树脂一般是高分子的电解质，具有吸收氨、盐

11、水、尿液和血液能力。吸水前，高分子网络是固态网状结构；吸水时，首先是溶剂小分子向凝胶网络扩散，离子型的亲水基团遇水开始离解，阳离子成为可移动离子，阴离子则固定在高分子链上。阴离子之间存在静电斥力，引起高分子链的伸展，从而使树脂网络结构扩张，同时产生网络结构内外的渗透压，水分子进一步渗入。随着吸水量的增加，网络结构内外的渗透压趋向于平衡，而随着网络扩张，其弹性收缩力也在增加，逐渐抵消阴离子的静电斥力，最终达到吸水平衡。这说明，高吸水性树脂的吸水主要靠表面亲水基团与水分子作用，以及吸水材料的内部三维空间网络结构的作用。三维网络的孔径越大，吸水率越高，反之，孔径越小，吸水率越低。显然，三维网状结构是

12、高吸水性树脂吸大量水的结构因素。1.1.3高吸水树脂的制备目前合成高吸水性树脂的方法1、2、7有溶液聚合法、乳液聚合法、反相悬浮聚合法以及本体聚合法。 水溶液聚合法是较为传统的方法，是以水溶液为溶剂，将单体、交联剂、引发剂分别溶解在水中，然后进行聚合和交联的方法。该法以水作为溶剂，有利于控制污染；主设备要求低，投资少；可连续生产，效率高；缺点是单体转化率低，聚合速度比较慢；产物难干燥；反应釜内易形成块状凝胶难以处理等。该方法与其他方法相比具有工艺简单的优点，易于实现工业化。反相悬浮法是时近年来发展起来的新方法，是以有机溶剂为分散介质，将单体、引发剂、交联剂水溶液在悬浮剂和强烈搅件作用下分散成悬

13、浮水相液滴而进行的聚合方法。该法制备工艺简单，反应平稳易于控制，产品成小颗粒状，且粒径的大小可以调节，单体残留量低等，但也存在着产品渗透性差、生产能力低、成本高、有安全隐患，后处理困难等缺点。本体聚合与溶液聚合随着反应的转化率提高，粘度增大，反应热不易散出，后处理困难。1.1.4高吸水性树脂的性能高吸水性树脂作为一种功能材料应用 ,其应用领域不同 ,对它的性能也有各种各样的要求。高吸水性树脂主要有以下几项性能5、8：（1）吸水性。高吸水性树脂的吸水性可从两个方面反映：一是其吸水溶胀的能力，用吸水率表示，目前大多数的吸水树脂的吸水率为数百至数千倍；另一个是其保水性。其吸水能力不仅决定于聚合物的组

14、成、结构、形态、分子量、交联度等内在因素，外界条件对其影响也很大。高吸水性树脂吸水性的测定方法很多，有筛网法、茶袋法、抽吸法、离心法等。（2）保水性。高吸水性树脂不但吸水能力强，而且保水能力也非常强。吸水膨胀后能保持其水溶液不易脱水。众所周知，高吸水性树脂都具有加压难脱水、蒸发慢、对水的保持能力高的特点。通常物质的脱水主要有加热蒸发脱水和加压脱水两种。因此，高吸水性树脂也有自然条件保水性、热保水性和加压保水性等几种保水性能。（3）凝胶强度。高吸水性树脂吸水后，其凝胶需具有一定的强度，以维持良好的保水性和加工性能。聚合物本身的结构及组成直接决定了高吸水性树脂吸水后的强度，而且强度与吸水能力、吸水

15、速度三者有相互依赖和相互矛盾的关系。所以在制造高吸水性树脂时，应根据不同的使用要求，进行合理的分子设计，采用适宜的单体结构，选择合理的合成方法，制造出具有恰当的聚合度和交联密度的产品，以达到强度、吸水能力及速度都能满足使用要求的吸水性树脂。（4）稳定性。高吸水性树脂作为吸水性材料使用必然会受到外界条件，如光、热、化学物质以及其它条件的影响，使其吸水性能发生改变。因此，高吸水性树脂的稳定性主要包括热稳定性、光稳定性和储存稳定性等。不同种类的高吸水性树脂吸水后，其稳定性有差异，如聚丙烯酸盐类树脂随交联度增加热稳定性也增大。常温下，高吸水性树脂可在密闭容器内储存35年，其吸水能力不变，稳定性很好。（5）增稠性。高吸水性树脂凝胶具有特殊的流变性能，增稠性是其显著特性，很少量的树脂就可使溶液粘度大大提高。除以上