原子吸取光谱仪的检查调试和维护保养及选购指南.docx

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1、原子吸取光谱仪的检查调试和维护保养及选购指南原子吸取光谱仪属于精密专用设备，需要定期调试与保养。本文依照操作规定和注意事项，结合实践阅历论述原子吸取光谱仪在使用过程中关于仪器调试、仪器维护和保养的几种方法，使仪器分析随时可达到佳的效果。一、仪器检查调试方法1 .气路检查:气路是安全操作的关键。原子吸取光谱仪所用的燃气为乙烘，它与空气混合点燃易发生爆炸。假如显现泄漏，将威逼操的人身安全。因此气密性的检查是首要任务。每次使用之前要检查电路及气路的连接。（1）绝大多数仪器的气路通常接受聚乙烯塑料管，时间长了特别简单老化（建议聚乙烯塑料管使用年限23年）。因此要常常对气路进行检测、检漏，尤其是乙燃气渗

2、漏可能造成事故。严格禁止在乙烘气路管道中使用紫铜、黄铜及银制零配件，并要严禁使用油类物质，测试高浓度铜或银溶液时，应反复用去离子水中喷洗。用棉签沾肥皂水涂抹气路各连接处，遇有漏气现象要立刻更换元件。检测完毕后确定要将肥皂水擦拭干净。当仪器测定完毕后，要首先关闭乙烘钢瓶输出阀门，其次等燃烧器上火焰熄灭后再关避仪器上的燃气阀，后再关避空气压缩机的开关，以确保操的人身安全。（2）检查废液管中部要有水封，避开回火现象发生。同时废液管出口处不要插入废液桶液面下，避开形成双水封。2 .光路与光强度调试与检查:光强度是测定灵敏度关键。光强度达到越大，灵敏度越高。调试仪器应选用波长大于250nm,辐射强度大，

3、发光稳定，对火焰状态反应迟钝的元素灯作为光源，好是铜灯，镁、镶等元素灯也可以。（1）对光调整。光源对光调试：空心阴极灯要在不点亮情况下进行安装；灯的前后安装位置定位参考如下：832.Inm空心阴极灯，其石英窗口距透镜筒约2cm,193.7n空心阴极灯，其石英窗口碰到透镜筒，其余元素灯的安装即按波长确定其前后位置，波长值愈小愈靠前。接通电源，点燃元素灯。移动灯的位置分别调整灯的前后、升降、旋转（左右）旋钮，调单色器波长至该元素灵敏线，使显示有信号输出，使接收器得到大光强。检查方法用一张白纸挡光检查,阴极光斑应聚焦成像（为正圆而不是椭圆）其成像位置在燃烧器缝隙中央或略微靠近单色器一方。燃烧器对光调

4、试：将燃烧器缝隙位于光轴之下并平行于光轴，通过更改燃烧器前后、转角、水平位置来实现。先调整能量显示为大值，再将用牙签或火柴杆插在燃烧器缝隙中央，能量显示应从大回到零。然后将牙签或火柴杆垂直放置在缝隙两端，显示的透光度应降至30%左右，如达不到上述指标，应对燃烧器的位置再略微调整,直到充分要求为止。同时可以点燃火焰，喷雾该元素的标准溶液,调整燃烧器的位置，到显现大吸光度为止。(2)喷雾器调整。喷雾器中的毛细管和节流嘴的相对位置和同心度是调整喷雾器的关键，毛细管口和节流嘴同心度愈高、雾滴愈细，雾化效率愈高。一般可以通过察看喷雾情形来判定调整的效果，拆开喷雾器，用一张滤纸，将雾喷到滤纸上，滤纸稍湿且

5、特别均匀则是恰到好处的位置。有些仪器的喷雾器是可调的，在未点火时，先将喷雾器调整到反喷位置，即插入液面的毛细管显现气泡，然后点燃火焰喷雾标准液，按相反方向渐渐移动，得到大吸光度便可固定下来。(3)碰撞球的调整。碰撞球位置以噪音低，灵敏度高为好。将喷雾器卸下，第二把一根约200mm长的聚乙烯毛细管插进雾化器的金属毛细管中，吸喷蒸用水，第三左右微动玻璃撞击球更改碰撞球位置,第四将燃烧室内的空气管道接在雾化器上，第五空气压缩机，以纯水喷雾作试验，当喷出的雾远而细，并渐渐转动前进时，使雾滴达到佳状态，就是它的佳位置(图三)将雾化器安装在预混室前边的接口上，重新试喷雾并调整。这项调整有较大难度，必需由专

6、业人员操作。一般情况下使用出厂时的位置不再调整。（4）试样提取量的调整。试样提取量是指每分种吸取溶液的毫升数,表示为ml/分钟，溶液提取量与吸光度不成线性关系，在46mlmin有佳吸取灵敏度，大于6mlmin灵敏度反而下降。其调整方法：通过更改喷雾气流速度和聚乙烯毛细管的内径及长度（多以更改聚乙烯毛细管的长度为主），实现调整试样提取量，以适应各种不同溶液的喷雾。二、原子吸取光谱仪的维护与保养仪器维护保养是精密测定的前提。良好的保养不但提高仪器的使用寿命，同时也是精准测定的关键所在。保养首要是规范操的责任心,其次要明确紧要部件易显现的问题及解决方法。1 .原子化系统的维护与保养在每次样品测试分析

7、完之后要进行要对雾化燃烧器系统清洗一次。以保证狭缝不留残渣、确保火焰的稳定性。包括喷雾器、雾室和燃烧器。清洗方法：连续点燃火焰用去离子水（可用二次蒸偏水代替）喷蒸5分钟以上，目的是清除残留的微量样品。若喷入有机样后，可先喷与样品互溶的有机溶液5分钟，再喷设的硝酸5分钟，后喷去离子水（可用二次蒸储水代替）5分钟以上。溢出的溶液滴，特别是有机溶液滴应适时清除。废液管积液到达雾化桶下面后会使测量时极其不稳定（要避开形成双水封），所以要随时检查废液管是否畅通，定时倾倒废液。问题与处理：当喷雾器（毛细管）发生塞碍现象时，千万不能用细金属丝去通透，那样极易损坏玻璃零件。取下四个螺钉及小弯角，卸下撞击球，用

8、压缩空气反吹，疏通气路。还可以将喷嘴的玻璃部分浸泡在酸中。假如是有机溶剂造成的堵塞，可将前端插入重锯酸钾溶液中浸泡。通气后，用去离子水（可用二次蒸镭水代替）喷蒸5分钟以上即可。燃烧器的缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带壮的兰色火焰。若火焰呈齿形，说明燃烧头缝隙有污物需要清洗。若是盐类结晶，可用滤纸插入缝口擦拭，也可以卸下燃烧器用1：I乙醇一丙酮清洗；如有熔珠显现可用金相砂纸打磨或刀片轻轻磨刮，不能将缝隙刮毛，严禁用酸浸泡。此项工作需严谨、细致的人员在微当心的情况下完成。2 .光源的维护保养空心阴极灯及光学系统表面沾有灰尘可用洗耳球吹掉。当表面沾有手印或油污，不能用镜头纸或脱脂棉干擦，只能用酒精和乙醒

9、（按1:3）混合液沾脱脂棉轻轻擦拭。空心阴极灯使用寿命5ma灯电流在100O小时以上。假如长期不用，则23个月让它通电点燃12小时。灯的复活：接受反接去气法。将灯的两极与电源正负极反接,在大工作电流状态下，点燃2030分钟，使阴极红热，达到去气目的。总之，无论是检查、调试、维护与保养的每一个步骤都需要严谨认真的工作态度；每一个细节都不行疏忽大意；每一个工作节点都要求尽善尽美。这样仪器才可以保持佳状态，才可以测出精准有效的数据。3 .光学系统维护和保养外光路的光学元件必需常常保持清洁、干净，其清洗周期每年至少一次。假如光学元件上有灰尘沉积、只需用擦镜纸擦试干净即可；假如光学元件上沾有油污或溅上测

10、定样品溶液时，将光学元件污染部分先浸在乙醇与乙醍的混合液（1：1）中洗涤，然后并用干燥了的纱布去擦试干净，再后用蒸僚水冲洗，后用洗耳球吹去水珠。清洁过程中，严禁用手去擦试金属硬物或触及镜面。选择光谱仪可综合这三点来目前生产光谱仪的生产厂商很多，从光谱仪应用情况看，可以分为三大类：便携式光谱仪、台式光谱仪、大型直读光谱仪，依据中国光谱及能谱分析情报网的专家咨询，认为应选用一台能够适应多基体、通道数较多的仪器才能适合要求。我们在选择光谱仪时，可以从光谱范围、测量速度、测试精度、重复性、校准、溯源等因素来综合考虑。1、光谱范围对于LED测试而言我们所测试的光谱范围基本上在可见光范围，也就是380nm

11、780nm,所以光谱仪的范围确定要覆盖380nm-780nm这一范围。但是，有时我们也需要关注紫外光谱的测量（比如消毒杀虫用的紫外灯），此时建议把光谱范围设定为25OnnI-85Ornn会比较合适；而假如比较关注红外部分光谱，则建议把光谱范围设定为350nm-1050nm比较合适O2、测量速度传统灯具的发光属于热光源，当灯具达到热平衡后，颜色与温度特性变化很小，即热稳定性好，所以可以选择测量时间长，但测量精度高的扫描式光谱仪进行测量。但是对于热稳定性差的光源（比如LED）,必需用CCD光谱仪。这里有两个原因：CCD光谱仪可以实现毫秒级的测量，假如测量时间过长，光源温度（工作条件）发生了变化，则我们测得的光谱就不是对应于某一温度或某一时刻的光谱,而是不同温度（条件）下的光谱。明显，此时测得的光谱是光源在不同条件下不同波长光谱的拼凑谱线，也就失去了测量的意义。3、测试精度光谱仪的测量精度，通常由波长辨别率、半波宽、信噪比来决议。光学波长辨别率是配置光谱仪时常常被考虑的紧要因素之一、在确定范围内，可以通过对谱进行多次平均来提高信噪比，平均次数的平方根恰好是信噪比提高的倍数。蓝菲的软件中供应了平均次数的选项，可以结合实测产品类型进行修改，加强信噪比，而其他品牌的软件往往没有这一功能。