稀有气体学习材料.docx

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1、稀有气体学习材料第一章稀有气体简述1、氟氤提取的基本原理和过程主要组分的物理特性见表1.Io由表1.1可知，氯、债是空气中沸点高、难挥发的组分，所以总是集中在主冷凝蒸发器的液氧和气氧中。从空分装置中提取氟、值,先是从产品氧中提取氟-氤原料气（即贫氟），再把贫氟中的氟、旅组分进一步浓缩而得到粗氟皱，最后再把氯和旅分离开来得到产品氯和产品债。1.2. 1基本原理1 .氯、在空气中的含量极微（氟约1.14ppm,氤约0.086ppm）,要从空分装置中提取这些极微量的气体组分，要经过多次的浓缩、提纯。2 .氯、债由于其高沸点的原因总是和氧在一起，所以提取贫氮敬和粗氟伍的过程，就是一个将氧和氟、氤混合物

2、分离的过程。3 .随着氟、僦的浓缩，气体混合物中的碳氢化合物也必然跟着一起浓缩（因其沸点与氟、债接近），这样在伴随大量氧存在的情况下，碳氢化合物的浓缩将有爆炸的危险。所以在提取氟、氤混合物的工艺过程中很重要的一个方面，就是在氟、氤逐步浓缩的同时，通过催化的方式，不断地把碳氢化合物清除掉。1.2.2主要的工作过程1贫氟债气中的碳氢化合物（主要是甲烷）用触媒催化的方式脱除，同时生成水和二氧化碳。2分子筛吸附法清除贫氟氤气中的水和二氧化碳。3由粗氯氟塔提取粗氟值液。4由氟债分离塔将粗氟和粗管分离出来。5由纯氟塔进一步提纯粗氯，得到产品纯氟。6由粗管塔与纯敬塔进一步提纯粗管，得到产品纯低。7从主换热器

3、敷热的氧气，进氧压机机压缩后，送到管网。表1.1主要组分的物理特性名称化学符号空气中体积百分比重量百分比氧O220.9523.1氮Kr0.OOOll0.00032债Xe0.0000080.00004续表Ll名称化学符号沸点温度熔点温度比重临界点kgm3kg/1IO1Mpa(G)氧O2-183-218.41.431.14-118.450.8氮Kr-153.4-157.03.64312.413-63.855氤Xe-108.0-111.55.893.06+16.658.75甲正CH4-161.5-182.50.71670.426-82.546.41.4工艺流程概述中压液氧泵从低温液体贮槽中抽取贫氟氤

4、液，加压至液氧的临界压力以上，可以避免液氧中碳氢化合物的浓缩析出。经过空温式气化器气化成常温贫氯修气，减压后送至回热器与除甲烷接触炉出口的贫氟债气换热升温，再由电加热器加温至催化反应所需的温度，进入除甲烷接触炉。氧气和甲烷在一定的温度下，在催化剂的作用下，反应生成水和二氧化碳，并产生一定的反应热。为了节约能源，用反应后的贫氟氤气和反应前贫氧包气换热，回收热量。但此时温度还是太高，不宜进入分子筛吸附器，故经氧气冷却器进一步冷却，然后进入分子筛吸附器。在分子筛吸附器中同时吸附脱除催化反应后贫氟氤中的二氧化碳和水份。分子筛吸附器一只使用，一只再生。再生气体主要采用出冷箱主换热器后的氮气。通过甲烷清除

5、系统的气体进入分储塔，在热交换器中被返流的冷气体冷却后，被送入粗氟伍塔、粗氟伍塔顶设有冷凝器，通过液氮的冷却产生精谯所需要的回流液，在塔底设有由调功柜控制的电加热器，使粗氮最塔底产生上升蒸汽。从粗氮管塔的底部得到氯氟浓缩物(299.9%Kr+Xe)送至后级精馆系统精播。在氨虢分离塔中纯氮微浓缩物被分离成氯和氤组分。塔顶的气态氮(299.98%)被送入纯氟塔，在该塔中脱除掉四氟化碳后获得纯液态氟，而其他不纯组分则留在塔底的液体中。同时，液态氤(99.82%)不断地从氮猷分离塔的底部抽出连续送入粗急塔。在粗微塔中，不纯组分(主要是SF6)被收集在塔的底部排入大气，而粗氤(99.86%)则从粗氤塔的

6、顶部送入纯债塔的中部。在纯债塔中进行氤的最终分离，纯液晶被收集在塔的底部，而不纯气体则从纯赦塔的顶部排入大气。粗氮管塔的顶部冷凝器由液氮作冷源，蒸发后氮气经热交换器复热后作为吸附剂再生介质，而塔底液体的加热汽化是由调功柜控制的电加热器完成的。整套机组包括：液氧贮存汽化系统、甲烷清除系统、分馈塔系统、仪电控系统、充装系统、氧压缩机等。2、强氧工艺流程描述如工艺流程图Ll所示，系统主要工艺过程包括：原料气除氢干燥，就精制（氮的分离和去除、氮的分离和纯化、氮吸附器切换再生），氢精制（氨的分离和纯化、筑吸附器再生），高纯筑充装，高纯氮充装等。2.1除氢干燥原料气储存于原料气缓冲罐，在进入颊氮精制装置之

7、前需要除氢处理,除氢的方法是采用钿或钳触媒加氧催化，反应温度373423K,反应后的残余含氢量小于Ippnu除氢后生成的水，用硅胶或分子筛吸附器予以干燥，脱水以后的露点低于218Ko2.2低温分离和纯化除氢干燥后的原料气由颊氮精制装置原料气进口进入颊精制冷箱，进入冷箱的压力和流量由原料气膜压机、减压阀、流量调节阀、流量计共同反馈控制。2.2.1氮的分离和去除冷箱内设计工作压力30bar,进入筑精制冷箱的原料气依次经过换热器HEOKHEo2、HEO3、HE-I进行降温。HE-I出口处原料气状态是温度约65K的气液混合物。HET降温所需的冷量来自于小型GM低温制冷机一级冷量。65K的气液混合物在气

8、液分离器VAOl中被分成两个部分：溶解有少量速氨气的液氮含有少量氮气的粗覆氨气溶解有少量筑氮气的液氮经过低温阀减压进入气液分离器VA02,释放出的强氧气返回至除氢装置出口处缓冲罐，作为原料气再次进入冷箱，分离后的液氮排放至HE02所处液氮杜瓦，作为液氮进行补充。含有少量氮气的粗速氮气进入氮吸附器RAOl或R02,吸附器直接浸泡在液氮中，利用液氮所提供的冷量对氮吸附器进行降温并提供抵消吸附热所需冷量，在氮吸附器出口获得含有约78K的高纯就氨气。2.2.2窟的分离和纯化纯须氮气进入换热器HE04和HE05,HE05出口处就氮的状态是温度约35K的气液混合物。此时，高纯就氨气中的部分速气已被液化。3

9、5K的气液混合物进入二级冷头换热器HE-2,岚组分进一步被液化,HE-2出口处笳氧状态是温度约25K的气液混合物。HE-2降温所需的冷量来自于小型GM低温制冷机二级冷头。25K的气液混合物在气液分离器V03中被分成两个部分：溶解有少量氮气的液强含有少量负气的粗氧气经气液分离后的含少量笳气的粗就氮气复温后回至氮氧循环膜压机CP02入口前缓冲罐BF03o溶解有少量氧气的液就经过节流阀减压后进入定精微塔VA04进行精储。精馈后的微量速氧气复温后返回至除氢装置出口处缓冲罐，纯液须回流预冷HE05和HE04并复温后通过氟充装膜压机CP03进行充装，获得产品气高纯筑099.9995%)0若岚气纯度检验不合

10、格,则回至除氢装置出口处缓冲罐再次纯化。2.2.3氨的分离和纯化含有少量氮气的粗氮气通过就氮循环膜压机CP02增压至Iobar进入氮精制系统，通过换热器HE06预冷，再经过浸泡于液氮中的换热器HE07及就吸附器RAO3,利用低温吸附的方法将部分氯气吸附，处理后的氧气依次经过HEO8、HE-3、HEo9、HE-4降温至10K,在换热器中将覆气固化，获得高纯氮099.9995%),之后通过氢充装膜压机CP04进行充装。2.3氮吸附器切换再生筑精制系统设置两个氮吸附器RAOl和R02,正常运行时使用其中一个吸附器，当吸附达到饱和，通过低温阀的启闭，切换至另一个吸附器。此时，饱和吸附器经过泄压、杜瓦液

11、氮排放、热氮气吹扫、抽空、高纯氮置换等过程进行再生，再生完毕后重新充注液氮浸泡，做下次切换之用。2.4氯吸附器再生当颊吸附器RA03达到饱和时，关闭进气阀门，颊氮循环膜压机CP02将笳氨气打入钢瓶组，饱和吸附器经过泄压、抽空、高纯氮置换等过程进行再生，再生完毕后重新打开进气阀门，引入充装至钢瓶组的岚氢气，进行氨气纯化。2.5工艺特征疑氮精制装置主要采用小型低温制冷机和液氮做为装置的冷源，在满足系统冷量需求的基础上，小型低温制冷机的最低温度可以达到液氨温区，更低的温度将会使得气体的纯度更高，并使整个精制流程可以使用低压流程（正常情况下均采用超高压流程），大大降低了装置的安全性。在初投资、维护成本

12、及耗功上，小型低温制冷机做冷源相比传统的高压分离纯化方式有着无可比拟的优势。流程中涉及的氮氧吸附器，采用两套并联布置并浸泡在液氮中，可方便吸附饱和后进行切换和再生，同时回收泄压气体，该方式不仅提高了原料气的利用率，还可使装置保持连续运行，适合于大规模的工业生产。在系统启动、自动运行及停运过程中，设置有一套安全联锁系统，明确了允许单元启动的条件及后续需要采取的动作，通过系统温度、压力、液位、流量、设备状态等反馈，使得阀门或设备立即开闭和启停，进行一系列的联锁保护，从而避免事故的发生。第二章基本常识3、空气分离有哪几种方法？答:空气中的主要成分是氧和氮，它们分别以分子状态存在。分子是保持它原有性质

13、的最小颗粒，直径的数量级在10-8cm,而分子的数目非常多，并巨不停地在作无规则运动，因此，空气中的氧、氮等分子是均匀地相互搀混在，起的，要将它们分离开是较困难的。目前主要有3种分离方法。（1）低温法先将空气通过压缩、膨胀降温.直至空气液化，再利用氧、氮的气化温度（沸点）不同（在气压力下，氧的沸点为90K,氮的沸点为77K）.沸点低的氮相对于氧要容易气化这个特性，在精储塔内让温度较高的蒸气与温度较低的液体不断相互接触，液体中的氮较多地蒸发，气体中的氧较多地冷凝.使上升蒸气中的含氮量不断提高，下流液体中的含氧量不断增大，以此实现将空气分离。要将空气液化，需将空气冷却到100K以下的温度，这种制冷

14、叫深度冷冻;而利用沸点差将液空分离的过程叫精馈过程.低温法实现空气分离是深冷与精馈的组合，是目前应用最为）一泛的空气分离方法。吸附法它是让空气通过充填有某种多孔性物质一分于筛的吸附塔，利用分子筛对不同的分子具有选择性吸附的特点，有的分子筛（如5A,I3X等）对氮具有较强的吸附性能，让氧分子通过，因而可得到纯度较高的氧气；有的分子筛（碳分子筛等）对氧具有较强的吸附性能，让氮分子通过，因而可得到纯度较高的氮气。由于吸附剂的吸附容量有限、当吸附某种分子达到饱和时，就没有继续吸附的能力，需要将被吸附的物质驱赶掉，才能恢复吸附的能力。这一过程叫“再生”。因此，为了保证连续供气，需要有两个以上的吸附塔交替

15、使用。再生的方法可采用加热提高温度的方法（TSA）,或降低压力的方法（PSA）。这种方法流程简单，操作方便，运行成本较低，但要获得高纯度的产品较为因难，产品氧纯度在93%左右。并且，它只适宜于容量不太大(小于4000m3h)的分离装置。(3)膜分离法它是利用一些有机聚合膜的渗透选择性，当空气通过薄膜(0.1Um)或中空纤维膜时，氧气的穿透过薄膜的速度约为氮的4一5倍，从而实现氧、氮的分离这种方法装置简单，操作方便，启动快，投资少，但富氧浓度一般适宜在283S肠,规模也只宜中、小型，所以只适用于富氧燃烧和庆疗保健等方面。目前在玻璃窑炉巾已得到实际应用O4、空气中含有哪些稀有气体，它们有何用途？答:空气中除氧、氮、氢外，还含有极少量的筑、氢，氟、旅等稀有气体。按体积分数计，汽约占15X1018X106,M4.6X105.3X10,就只有L08X10-6,债占o.o8Xl俗称“黄金气体”由于它们的含量很少，提取的工艺复杂，只有在容量大100OOm3/h的制氧机上才能考虑是否配置提取装置。氮、氮的液化温度很低，在常压下筑的液化温度为27.26K,氨为4.2IKa就具有很大的惰性,液笳作为低温实验室的冷却剂十分安全。在