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1、城市污水处理厂污泥检验方法姓名:分数:一、 填空题(每空5分,共25分)L样品中溶解性硅的含量超过20mjL时,干扰锌的测定,使测定结果偏低,加入200mBL钙可消除这一干扰。2 .样品中含盐量很高时,会出现非特征吸收。如高浓度的钙产生的背景吸收使铅的测定结果偏高,可用气灯或塞曼效应背景校正仪器扣除背景吸收。3 .样品中磷酸盐会对钾的测定产生很大的负干扰,添加一定量的锄盐可消除干扰。二、 简答题(每小题25分,共75分)1 .简述锌的常压消解步骤?答:称取0.1000g至0.30OOg样品于聚四氟乙烯烧杯中。在通风橱内,向盛有样品的烧杯中加入ImL去了离子水湿润样品,加入硝酸溶液IOmL,盖上
2、玻璃表面皿于电热板上加热IOmin。冷却后再加入5mL硝酸,盖上玻璃表面皿加热30mio此时的棕色烟雾为硝酸氧化样品所产生。重复此步骤,每次加硝酸5mL直至无棕黄色烟雾产生,表示消化完成。冷却后加入少许去离子水及过氧化氢,加热进行氧化反应。持续每次加入ImL过氧化氢,直至反应不再剧烈。注意加入过氧化氢的总量不要超过IOmLo继续加热至溶液剩下5mL冷却后加入190mL盐酸,盖上表面皿加热15min冷却加入40mL去离子水,加热煮沸至溶液剩下IomL。处理后的样品过滤定容至50mL容量瓶,待测。2 .简述汞的常压消解步骤?答:称取(0.05000.0100)g污泥样品于IOomL锥形瓶中,加入硫
3、酸硝酸混合酸2mL待剧烈反应停止后(反应不剧烈时,可适当加热),加5mL去离子水和3mL高锌酸钾溶液,在瓶口插一三角漏斗,在电热板上加热分解,并煮沸5min。若紫红色退去,应随时补加高锌酸钾溶液,以保持有过量的高猛酸钾存在。取下放冷,滴加盐酸羟胺至紫红色退去,移入100mL容量瓶中,加5mL硝酸溶液,定容待测。3 .简;述神的常压消解消解步骤?答:准确称取(0.05000.0100)g污泥样品于100mL锥形瓶中,加入2mL高氯酸和5mL硝酸,摇匀,盖上表面皿,移至电热板上加热分解,待高氯酸的白烟冒尽后,取下锥形瓶稍冷,加入2mL盐酸溶液,继续继续加热至棕红色烟冒尽,取下冷却,转移至50mL容量瓶中,加2.5mL盐酸和IOmL硫腺-抗坏血酸混合液,用去离子水定容,放置30min后进行测定。