钠钙硅玻璃的制备.docx

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1、综合实验报告实验题目:钠钙硅玻璃的制备学院:材料科学与工程学院专业:无机非金属材料第一部分开题报告Ll本课题的目的意义硅酸盐玻璃是最为广泛应用的玻璃品种,如建筑玻璃、日用玻璃、玻璃纤维、部分光学玻璃、以及艺术玻璃等均属于硅酸盐玻璃。它们有一定的化学、热学稳定性和机械强度与硬度。其中钠钙硅酸盐玻璃的生产历史最为悠久,是当今产量最高、用途最广的一类玻璃。玻璃综合实验是一种玻璃设计性实验,是让学生自己设计玻璃的成分与性质,指定制备工艺制度,自己动手制备玻璃,确定要测试的性能和性能测试方法。主要目的有:1、打破目前实验项目简单罗列、条块分割、孤立进行的状况,调动和发挥学生的积极性,培养理论联系实际的能

2、力。2、建立一种新型的实验教学形式和方法。3、使学生受到科学家和工程师的基本训练。4、加深对专业理论知识的理解掌握和记忆。5、培养学生独立思考、综合运用专业知识、独立分析解决问题的能力以及动手能力。1.2所制备(研究)材料的特点玻璃是呈现玻璃转变现象的非晶态固体,是一种在凝固时基本不结晶的无机熔融物,玻璃的通性是各向同性,介稳性,无固定熔点,性质变化的连续性和可逆行。玻璃性质与组成及结构密切相关。玻璃的不同性质之间有其共同特性,因此,可以把玻璃的各种性质分为两类。第一类性质,在玻璃组成和性质间存在简单的加和关系,而与玻璃中离子迁移有关,如电导、电阻、黏度、介电损耗、离子扩散速度、化学稳定性等。

3、第二类性质,和玻璃组成间的关系比较简单,一般可以利用加合法进行推算,如玻璃折射率、分子体积、色散、弹性模量、硬度、热膨胀系数、介电常数等。1. 3课题的国内外研究现状:我国玻璃工业随着改革开放政策的实施和行业结构的优化调整,近年来发生了很大变化。目前,已成为世界上生产规模最大的平板玻璃生产国,浮法技术主导了平板玻璃的发展。2004年平板玻璃总产量已达1500万吨以上,其中“浮法”产量已占总量的84机加工玻璃发展也较快,我国现有加工玻璃企业约4000家,年加工生产能力2.4亿出深加工率已达25%,基本满足了建筑业和汽车业的需要。平板玻璃及加工玻璃工业已成为我国国民经济发展和提高人民生活水平不可或

4、缺的重要材料工业。玻璃行业的发展与国民经济的许多行业都存在着联系,玻璃行业对推动整个国民经济的发展都起着积极作用。因此“十一五”规划中也对玻璃产业的发展提出了具体要求。也颁布了各项法律法规来规范玻璃行业的健康发展。在新的形势下,玻璃工业必须按照科学发展观的要求,转变增长方式,有效调整产业结构,才能促进行业健康发展。国内比较成熟的浮法玻璃生产企业以福建的福耀玻璃集团和安徽的蓝实玻璃集团为代表.我国玻璃工业在发展运行过程中,有以下突出的特点:(一)平板玻璃产量快速增长,经济效益明显提高。(二)玻璃的供求格局和消费结构不断变化,加工玻璃发展迅速。(三)生产技术水平明显提高,新技术、新产品不断发展。(

5、四)行业经济构成和“集中度”正在发生变化。(五)为提高企业竞争力,逐步向“规模化、优质化、差异化、延长产业链和实现清洁生产”的方向发展,同时带动了产业升级。(六)国内竞争逐步走向“国际化”。(七)平板玻璃新增能力较多,玻璃供需矛盾面临严峻挑战。1.4实验内容:1 .配料计算:根据玻璃组成成分范围,设计自己喜欢的配合料成分,进行配料计算。2 .确定升温制度:在实验室加热炉允许的范围内由自己确定升温速度和保温时间,并画出升温曲线。3 .制备合格的配合料。为了保证配合料的准确性,首先必须将原料经过干燥或预选测定水分含量。根据自己设计的配合料单称取各种原料(精确到0.01克),将配合料中难熔原料如石英

6、砂等先置于研钵中研磨,将其它原料加入混合均匀。4 .熔制玻璃。混合料置于珀瑞中,按自己设计的温度曲线熔制玻璃。5 .把熔制好的玻璃按学生自己设计的模具制成自己喜欢的式样。6 .玻璃性能的测试。根据所学的玻璃的性能,选择自己喜欢的一种性能进行测试。7.写综合实验报告。L5实验方案及工作计划:1 .查阅课题有关的文献资料(5篇以上)2 .在参考文献资料的基础上结合所学的知识,写出开题报告。开题报告的内容包括:课题名称,课题的FI的意义,所制备(研究)材料的特点,课题的国内外研究现状,实验内容,实验方案,工作计划与日程安排等。3 .玻璃成分的设计。在明确玻璃中个氧化物的作用和玻璃组成设计原则和步骤的

7、基础上,根据玻璃的性能,设计玻璃成分。4 .原料的选择与制备。玻璃熔制实验所需的原料一般分为工业矿物原料和化工原料。由学生根据自己的情况任意选择。5 .生堪的选择和使用。实验室常用的用烟一般有耐火黏土质,刚玉质,莫来石质,熔石英,错刚玉质和白金等。根据配合料熔制温度的要求,进一步考虑使用何种工艺,何种材质的用烟。6 .玻璃制备(研制)工艺技术路线的选择。7 .配合料的计算。以制备100克玻璃为计算基准,根据所选用期的大小计算出料方。8 .工艺制度的确定。影响熔制的温度的因素很多,可以综合以下三种方法来确定用T值估算用黏度(10Pa.s)计算参考实际玻璃的熔制温度。9 .拟定各项实验的顺序,熟悉

8、各项实验的原理,步骤等。第二部分实验2.1原料选择硅酸盐玻璃主要是以Si2为主的各种氧化物所组成,根据各种氧化物在玻璃结构中所起的作用不同可将它们分为玻璃形成体、玻璃中间体、玻璃调整体,这三类氧化物以不同的品种、比例,组成各具特色的种种玻璃。在实际生产中提供这三类氧化物的原料主要有硅砂、精砂、白云石、石灰石、芒硝、纯碱,以及碎玻璃等。各种原料的化学组成如下:原料硅砂精砂白云石石灰石芒硝纯碱Si292.2198.973.033.37A1234.000.340.500.41CaO0.500.1931.0053.12MgO0.120.0920.890.800.05Fe2O30.210.130.110

9、.12Na241.6256.91芒硝含率:3%纯碱挥散率:3.1%碎玻璃的百分含量:25%在明确玻璃中各氧化物的作用和玻璃组成设计原则和步骤的基础上,根据玻璃的性能,设计玻璃配合料成分的百分含量如下:组成SiO2AlACaOMgOFeANa2O合计百分含量731.58.440.13141002.2配料计算纯碱和芒硝用量设芒硝用量为Mg,根据芒硝含率得M*0.4162/14=3%M=(0.03*14)/0.4162=1.OlKg设纯碱的量为P=(14-0.4162*1.01)/5.691=23.86Kg硅砂和精砂设硅砂用量为Xg,精砂为Yg.则.9221X+0.9897Y=73IO.04X+0.

10、0034Y=l.5由以上两个方程得X=33.92Y=42.16两者所引入的诸氧化物最为原料SiO2AI2O3Fe2O3CaOMgO硅砂28.6961.2450.0650.1560.037精砂42.2210.1450.1320.0810.038设白云石和石灰石用量为Xg,Yg.31X+0.5312Y=8.4-0.005*33.92-0.0019*42.16=8.15l.2089X+0.008Y=4-0.0012*33.92-0.0009*42.16=3.92由以上两个方程得X=18.59Y=4.49两者所引入的诸氧化物为原料SiO2AIqOsF23CaOMgO白云石0.5630.0930.020

11、5.7633.883石灰石0.1510.0180.0052.3850.0359校正硅砂,精砂.9221X+0.9897Y=72-0.0303*18.59-0.0337*4.49=70.92IO.04X+0.0034Y=l.5-0.005*18.59-0.0041*4.49=1.39由以上两个方程得X=31.12lY=42.66两者所引入的诸氧化物为原料SiO2Al2O3Fe2O3CaOMgO硅砂28.6961.2450.0650.1560.037精砂42.2210.1450.1320.0810.038把上述计算结汇总成原料用量表原料硅砂精砂白云石石灰石芒硝纯碱合计数量g31.1242.6618

12、.594.491.0123.86122.43碎玻璃掺入量XgX(X+122.43)=25%得碎玻璃加入量为40g则配置240g玻璃液所需要称量的原料(g)碎玻璃40g白云石18.59*2=37.18g石灰石4.49*2=8.98g硅砂31.12*2=62.24g精砂43.66*2=85.32g芒硝1.01*2=2.02g纯碱23.86*2=47.72g碎玻璃40g2. 3升温制度设定升温制度:段数00Ol020304050607080910温度T(C)253003006006009009001200120015201520时间t(分)405405405405751400U值5050505050

13、505050505050功率2530404550556070858585绘制温度曲线4045859o13o135175180255405Time/min2.4配合料制备1、配合料称量本实验配合料均来自玻璃厂已加工完成混合之前的原料,其粒度等已达到实际生产需要,但作为实验室用原料可能会造成一定的误差,因此仍需将部分原料过筛。根据上述配料计算的配料单称取各种原料(精确到0.01),将其置于混料机中混合均匀。2、配合料熔制混合料置于用烟中,按自己设计的温度曲线熔制玻璃。3、玻璃液成型把熔制好的玻璃液按自己设计的模具制成自己喜欢的样式。4、注意事项a高温操作时要戴防护用具。b操作时必须严肃认真,注意安

14、全。C钳均堪时要防止发生意外,注意用堪钳与硅铝棒的距离。d耳烟放置要平稳,防止玻璃液溢出。2. 5成分检测1)检测方法:1 .标准溶液;0.1MEDTA标准溶液:滴定度:Tcao=0.4703TMg(尸0.338Ta2O3=0.42750.02M醋酸锌标准溶液K=0.82.普通浓度溶液;三乙醇胺1: 1 HCl1: INH4OHIM HClPH=Io钱缓冲液8%铝酸钱2%硼酸1: IH2SO410%盐酸12%KF3.指示剂钙指示剂抗坏血酸 二甲酸橙4.标准曲线 Sio2标准曲线0.1 %酒石酸0.1 %对硝基分10%NaOH20%NaOH氢氟酸HT20%六次甲基四胺镁指示剂0.1%邻菲罗咻FezCh标准曲线仪器:160(TC的高温炉分析天平722分光光度计烘干箱电炉水浴试样制备:2将混合配合料放入瓷珀烟里在1560C下熔解成玻璃液状态,拿出冷却5玻璃熔块加热,用冷水取成碎

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