药物分析药物的含量测定方法与验证（精品） .ppt

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1、LOGO药物分析药物分析第四章第四章 药物的含量测定方法药物的含量测定方法前言前言药物的含量测定药物的含量测定是指药物中所含的主成分的量，是指药物中所含的主成分的量，是评价药物质量的重要指标。是评价药物质量的重要指标。定定义义前言前言药物的含量测定药物的含量测定化学、物理学、生物学、化学、物理学、生物学、微生物学方法微生物学方法基基础础 在规定条件下选用适当微生物测定某物质含量的方法。被测定的物质可以是在规定条件下选用适当微生物测定某物质含量的方法。被测定的物质可以是某些生物生长所必需的维生素、氨基酸等，也可以是抑制某些微生物生长的某些生物生长所必需的维生素、氨基酸等，也可以是抑制某些微生物生

2、长的抗生素、农药等。常使用的有液体稀释法和固体平板扩散法。抗生素、农药等。常使用的有液体稀释法和固体平板扩散法。利用某些生物对某些物质如维生利用某些生物对某些物质如维生素、氨基酸素、氨基酸)的特殊需要，或对的特殊需要，或对某些物质如激素、抗生素、药物某些物质如激素、抗生素、药物等等)的特殊反应来定性、定量测的特殊反应来定性、定量测定这些物质的方法。定这些物质的方法。化学反应化学反应如如UV光吸收光吸收特性、浊度特性、浊度前言前言药物的含量测定药物的含量测定基于化学或物理学基于化学或物理学原理的含量测定。原理的含量测定。分分两两类类基于生物学原理的基于生物学原理的效价测定效价测定。基基础础生物检

3、定法，微生生物检定法，微生物检定法，酶法。物检定法，酶法。目目标标本章的目标：本章的目标：含量测定。含量测定。P40：效价测定方法：效价测定方法：凡凡以生物学方法或者酶学方以生物学方法或者酶学方法对药品中的特定成分以法对药品中的特定成分以标准品为对照，作标准品为对照，作量反应量反应平行线测定方法平行线测定方法进行的生进行的生物活性（活力）测定物活性（活力）测定量反应平行线测定方法：量反应平行线测定方法：同同时测定供试品和标准品的剂时测定供试品和标准品的剂量反应曲线，且两条反应线量反应曲线，且两条反应线必须具有平行性，即供试品必须具有平行性，即供试品和标准品的活性只有量的区和标准品的活性只有量的

4、区别，并无质的区别别，并无质的区别前言前言药物的含量测定药物的含量测定容量分容量分析法析法三种三种分析分析方法方法光谱分光谱分析法析法色谱分色谱分析法析法特点特点操作简单、结果操作简单、结果准确，耐用性高，准确，耐用性高，但专属性差但专属性差特点特点特点特点简便快速、灵敏简便快速、灵敏度高，有一定的度高，有一定的准确度，但专属准确度，但专属性稍差性稍差灵敏度与专属性灵敏度与专属性都高，有一定的都高，有一定的准确度，但结果准确度，但结果需要对照品需要对照品适用于准确度与适用于准确度与精确度要求较高精确度要求较高的样品测定的样品测定适用于灵敏度要适用于灵敏度要求较高，样本量求较高，样本量较大的分析

5、项目较大的分析项目适用于专属性和适用于专属性和灵敏度要求较高灵敏度要求较高的复杂样品的复杂样品第一节第一节 定量分析方法的分类与特点定量分析方法的分类与特点容量分析法容量分析法定义定义将已知浓度的滴定液（标准物质溶液），由滴定管滴加到被测药物的溶液中，将已知浓度的滴定液（标准物质溶液），由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液与被测药物反应完全（直至滴定液与被测药物反应完全（通过适当的方法指示通过适当的方法指示），然后根据滴定液消），然后根据滴定液消耗的浓度和被消耗的体积，按化学计量关系式计算出被测药物的含量。耗的浓度和被消耗的体积，按化学计量关系式计算出被测药物的含量。亦称亦称滴定法滴定法

6、通过指示剂颜色通过指示剂颜色变化，或者电子变化，或者电子设备的电位或电设备的电位或电流突变来指示滴流突变来指示滴定终点定终点滴定终点和计量滴定终点和计量点不一致，就会点不一致，就会引入滴定误差，引入滴定误差，应该尽量避免。应该尽量避免。特点特点适用适用范围范围1、方法简便易行：所用仪器价廉易得，操作简便快速、方法简便易行：所用仪器价廉易得，操作简便快速广泛应用于化学原料广泛应用于化学原料的测定，较少应用于的测定，较少应用于药物制剂的测定药物制剂的测定2、方法耐用性高：影响测定的试验条件与环境因素少、方法耐用性高：影响测定的试验条件与环境因素少3、测定结果准确：误差低于、测定结果准确：误差低于0

7、.2%，满足准确度高样品，满足准确度高样品4、方法专属性差：对相近杂质干扰缺少选择，适用于主、方法专属性差：对相近杂质干扰缺少选择，适用于主成分含量较高的样品分析成分含量较高的样品分析?第一节第一节 定量分析方法的分类与特点定量分析方法的分类与特点容量分析法有容量分析法有关计算关计算滴定度滴定度每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物质量。中国药典用毫克（mg）表示。例如例如用碘量法测定维生素用碘量法测定维生素C的含量的含量时，时，中国药典中国药典规定：每规定：每1ml碘滴定液（碘滴定液（0.05mol/L）相当于相当于8.806mg的维生素的维生素C（C2H8O6）第一节第一节 定量分析方法

8、的分类与特点定量分析方法的分类与特点dDcCbBaA被测药物被测药物 滴定液滴定液容量分析法有容量分析法有关计算关计算滴定度计算滴定度计算用用B来来滴定滴定AWAWBaMAbMB=滴定液反应的质量滴定液反应的质量被测药物反应的质量被测药物反应的质量被测药物的摩尔质量被测药物的摩尔质量滴定液的摩尔质量滴定液的摩尔质量第一节第一节 定量分析方法的分类与特点定量分析方法的分类与特点ABABBAMbanMbMWWABBMbaVm容量分析法有容量分析法有关计算关计算滴定度计算滴定度计算用用B来来滴定滴定A滴定液滴定液待测液待测液等于等于1ml浓度乘体浓度乘体积积=nB计算有一个从计算有一个从质质量量到到

9、物质的量物质的量，再到再到浓度浓度再到再到滴滴定度定度的转变过程的转变过程浓度浓度mB示例一 计算Vc的滴定度T碘量法测定Vc含量M(C6H6O6)=176.13，C(I2)=0.05mol/LHI2OHCIOHC6662686Mbam)ml/mg(TT=mbaM=0.0511176.13=8.806(mg/ml)Mb=0.05mol/L11MA=176.13示例二 异烟肼的滴定度溴酸钾法测定异烟肼含量M(C6H7N3O)=137.14，C溴酸钾溴酸钾=0.01667mol/LOH3KBr2N3NOHC3KBrO2ONHC3222563376Mbam)ml/mg(TT=mbaM=0.01667

10、32137.14=3.429(mg/ml)ab%100(%)WTV含量含量计算方法直接滴定法直接滴定法间接滴定法间接滴定法直接滴定法直接滴定法在实际工作中，滴定液的浓度可能与药典规定的浓度并不一致，所以应该进行校正在实际工作中，滴定液的浓度可能与药典规定的浓度并不一致，所以应该进行校正规定摩尔浓度实际摩尔浓度F规定摩尔浓度实际摩尔浓度F%100(%)WFTV含量直接滴定法的直接滴定法的含量计算方法含量计算方法直接读取直接读取药典规定药典规定自己标定自己标定取样量取样量间接滴定法间接滴定法不直接对待测物进行滴定，不直接对待测物进行滴定，而采用间接途径滴定而采用间接途径滴定生成物滴定法生成物滴定法

11、剩余量滴定法剩余量滴定法被测药物与化合物被测药物与化合物A作用生作用生成成 化合物化合物B，再用滴定液，再用滴定液滴定化合物滴定化合物B也称回滴法，本法先加入定量过量滴定液也称回滴法，本法先加入定量过量滴定液A与药物作用，再用滴定液与药物作用，再用滴定液B与剩余的滴与剩余的滴定液定液A反应，然后再进行含量计算反应，然后再进行含量计算%100(%)WFTV含量间接滴定法的间接滴定法的生成物滴定法生成物滴定法注意滴定度注意滴定度T的计算的计算Mbam)ml/mg(T先计算先计算T再计算含量再计算含量请看下例请看下例正确求正确求a和和b示例三 葡萄糖酸锑钠的含量测定0.3g供试品供试品水水100ml

12、盐酸盐酸15ml碘化钾试液碘化钾试液10ml密塞，振摇后暗处放置密塞，振摇后暗处放置10min碘量法碘量法2642322235OSI2OS2IISbI2SbSb5+2S2O32-本法先用葡萄糖酸锑钠与碘离子反应生成碘，再用碘与硫代硫酸钠反应生成碘离子，相当于本法先用葡萄糖酸锑钠与碘离子反应生成碘，再用碘与硫代硫酸钠反应生成碘离子，相当于是用硫代硫酸钠在滴定葡萄糖酸锑钠，因此要找出它们两者的量反应关系，也就是是用硫代硫酸钠在滴定葡萄糖酸锑钠，因此要找出它们两者的量反应关系，也就是a和和b滴定度滴定度T的计的计算示例如下算示例如下%100(%)WFTV含量间接滴定法的间接滴定法的生成物滴定法生成物

13、滴定法注意滴定度注意滴定度T的计算的计算)/(088.676.121211.0)/(mlmgMbammlmgT请读取请读取请校正请校正%100)(%)WTFVFVABBAA含量间接滴定法的间接滴定法的剩余量滴定法剩余量滴定法也称回滴法，本法先加入定量过量滴定液也称回滴法，本法先加入定量过量滴定液A与药物作用，再用滴定液与药物作用，再用滴定液B与剩余的滴与剩余的滴定液定液A反应，然后再进行含量计算反应，然后再进行含量计算计算的关键在于求出滴定液计算的关键在于求出滴定液A应用于药物反应的实际量应用于药物反应的实际量间接滴定法的间接滴定法的剩余量滴定法剩余量滴定法也称回滴法，本法先加入定量过量滴定液

14、也称回滴法，本法先加入定量过量滴定液A与药物作用，再用滴定液与药物作用，再用滴定液B与剩余的滴与剩余的滴定液定液A反应，然后再进行含量计算反应，然后再进行含量计算计算的关键在于求出滴定液计算的关键在于求出滴定液A应用于药物反应的实际量应用于药物反应的实际量常涉及化学反应、加热、分取等操常涉及化学反应、加热、分取等操作等步骤，使测定误差显著增加作等步骤，使测定误差显著增加空白试验校正空白试验校正没有药物存在时的滴定，方没有药物存在时的滴定，方法步骤与有药物存在时相同法步骤与有药物存在时相同计算公式相应计算公式相应修正如下：修正如下：%100)(%)0WTFVVABSBB含量间接滴定法的间接滴定法

15、的剩余量滴定法剩余量滴定法也称回滴法，本法先加入定量过量滴定液也称回滴法，本法先加入定量过量滴定液A与药物作用，再用滴定液与药物作用，再用滴定液B与剩余的滴与剩余的滴定液定液A反应，然后再进行含量计算反应，然后再进行含量计算计算的关键在于求出滴定液计算的关键在于求出滴定液A应用于药物反应的实际量应用于药物反应的实际量常涉及化学反应、加热、分取等操常涉及化学反应、加热、分取等操作等步骤，使测定误差显著增加作等步骤，使测定误差显著增加没有药物存在时，滴定液没有药物存在时，滴定液A全部与滴定液全部与滴定液B反应反应药物存在时，剩余滴定液药物存在时，剩余滴定液A全部与滴定液全部与滴定液B反应反应浓度校

16、正作用浓度校正作用Example as follows示例四 司可巴比妥钠的含量测定 取本品约取本品约0.1g，精密称定精密称定，置，置250ml碘瓶中，加水碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，振摇使溶解，精密加溴滴定液精密加溴滴定液(0.05mol/L)25ml，再加盐酸，再加盐酸5ml，立即密塞，并振摇，立即密塞，并振摇1min，在暗，在暗处放置处放置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠硫代硫酸钠滴定液滴定液(0.1mol/L)滴定，至终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消滴定，至终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定得的结果用空白试验校正。失，并将滴定得的结果用空白试验校正。本法用溴与司可巴比妥钠反应，再用硫代硫酸钠反滴定溴，属反滴定法，本法用溴与司可巴比妥钠反应，再用硫代硫酸钠反滴定溴，属反滴定法，并用空白试验校正并用空白试验校正,滴定液滴定液A为溴，为溴，B为硫代硫酸钠，含量计算只需先求为硫代硫酸钠，含量计算只需先求溴滴定度，再求出硫代硫酸钠空白试验溴滴定度，再求出硫代硫酸