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1、吉林省药品监督管理局中药配方颗粒标准JLPFKL-2022018酒牛膝配方颗粒JiuniuxiPeifangkeli【来源】本品为范科植物牛膝AMymMzesbidentataBl.的干燥根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取酒牛膝饮片1500g,加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干浸膏出膏率为38%60%),加入辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅料适量,混匀,制粒,制成IOoOg,即得。【性状】本品为浅黄色至棕黄色的颗粒;气微,味微甜而稍苦涩。【鉴别】取本品3g,研细,力口80%甲醇50ml,加热回流3小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml,微热使溶解,加在DI
2、Ol型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为15Cm)上,用水IOOmI洗脱,弃去水液,再用20%乙醇IOOml洗脱,弃去洗脱液,继用80%乙醇IOoml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加80%甲醇Iml使溶解,作为供试品溶液。另取牛膝对照药材3g,加水IOom1,煮沸30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加80%甲醇50ml,同法制成对照药材溶液。再取人参皂昔R。对照品,加甲醇制成每Iml含Img的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各l2k对照品溶液5l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水-甲酸(7:3:0.5:0.0
3、5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.6m);以乙睛为流动相A,以0.05%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.3ml;柱温为40;检测波长为270nm.理论板数按P-蜕皮的酮峰计算应不低于5000。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0303.510096.5353.51
4、596.5855-10.51520858010.5152038806215-1738100620参照物溶液的制备取牛膝对照药材LOg,加水20ml,煎煮30分钟,滤过,取续滤液,蒸干,加水IOml,超声处理(功率300W,频率40kHz)20分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液。另取(含量测定)项下对照品溶液,再取5-羟甲基糠醛对照品适量,加甲醇制成每ImI含8g的对照品溶液,作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约02g,置具塞锥形瓶中,加10%甲醉IOm1,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别
5、精密吸取参照物溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱仪,测定,即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰,其中峰1、峰4、峰5、峰6应与对照药材参照物色谱中4个特征峰的保留时间相对应;且峰3、峰4应分别与5羟甲基糠醛、P-蜕皮雷酮对照品参照物峰的保留时间相对应。与5-羟甲基糠醛参照物峰相对应的峰为SI峰,计算峰1、峰2与SI峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的10%范围之内;规定值为:0.52(峰1)、0.73(峰2);与B-蜕皮雷酮参照物峰相对应的峰为S2峰,计算峰5、峰6与S2峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的10%范围之内,规定值为:1.03(峰5)、1.06对照特征图谱峰3(S
6、1):5-羟甲基糠醛;峰4(S4):归蜕皮笛酮色谱柱:CORTECST3,100mm2.lmm,1.6m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2020年版通则0104)。【浸出物】取本品研细,取约2g,精密称定,精密加入乙醇IOOmL照醵溶性浸出物测定法(中国药典2020年版通则2201)项下的热浸法测定,不得少于13.0%。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2020版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙懵-水-甲酸(16:84:0.1)为流动相;流速为每分钟0.3ml;柱温为35;检测波长为250nmo理论板数按0-蜕皮的酮峰计算应不低于5000对照品溶液的制备取归蜕皮留酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每Iml含2.5g的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约02g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱仪,测定,即得。本品每Ig含-蜕皮雷酮(C27H44O7)应为0.5mgL0mg0【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片1.5g【注意】孕妇慎用。【贮藏】密封。