辽宁省中药配方颗粒标准-81地龙（参环毛蚓）配方颗粒.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1.NPFKL-2023081地龙(参环毛蚓)配方颗粒Dilong(Shenhuanmaoyin)Peifangkeli【来源】本品为锌蚓科动物参环毛蚓PzeMw卬e/gi机（EPerrier）的干燥体经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取地龙（参环毛蚓）饮片4000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为17%22%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成100og,即得。【性状】本品为浅棕黄色至黄棕色的颗粒；气腥，味微咸。【鉴别】取本品适量，研细，取1g,加乙醇30ml,超声处理30分钟，

2、滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取地龙（参环毛蚓）对照药材0.3g,加水50ml,加热煮沸30分钟，过滤,滤液蒸干,残渣加乙醇30ml,同法制成对照药材溶液。再取缴氨酸对照品、丙氨酸对照品，加水制成每Iml各含0.5mg的混合溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验,吸取供试品溶液与对照品溶液各Ipl、对照药材溶液2l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和正丁醇-冰乙酸（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以荀三酮试液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中

3、国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙屑为流动相A,以0.01molL磷酸二氢钾溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.5ml；柱温为35；检测波长为210nm理论板数按肌昔峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）015010015300l10099305012999850 5252 7070 752445550989696959550参照物溶液的制备取地龙（参环毛蚓）对照药材2g,置具塞锥形瓶中，加入水100mL加热回流30分钟，取出，滤过，滤液蒸干，残渣加入30%甲醇25ml,密塞，超声处理

4、（功率250W,频率40kHz）45分钟，取出，放冷，滤过，取续滤液，离心（转速为每分钟15000转）30分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取肌昔对照品适量，精密称定，加30%甲醇制成每ImI含肌昔250g的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液制备取本品适量，研细，取0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加入30%甲醇25ml,密塞，超声处理（功率250W,频率40kHz）45分钟，取出，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，离心（转速为每分钟15000转）30分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各I0l,注入液相色谱仪,测定，即得。

5、供试品色谱中应呈现7个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的7个特征峰保留时间相对应，其中峰5应与肌昔对照品参照物峰保留时间相对应。对照特征图谱峰1：酪氨酸；峰2：次黄喋吟；峰3：腺甘酸；峰5：肌昔参考色谱柱：IntertsustainAQ-C184.6mm250mm,5m【检查】黄曲霉毒素照真菌毒素测定法（中国药典2020年版通则2351）测定。本品每IooOg含黄曲霉毒素B1不得过5g,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素Gh黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素Bi的总量不得过10go其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则

6、2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于13.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020版通则0502）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙懵为流动相A,0.0ImOl/L磷酸二氢钾溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.5ml；柱温为35；检测波长为210nm.理论板数按肌昔峰计算应不低于5（MM）o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）052985152398971535310979035371045905537424545对照品溶液的制备取肌首对照品适量，精密称定，加入30%甲醇制成每Iml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%甲醵25ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用30%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，超滤离心（转速为每分钟15000转）30分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品与供试品溶液各5l,注入液相色谱仪,测定，即得。本品每Ig含肌背（CioHi2N4O5）应为3.7mg15.0mg.【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片4.0g【贮藏】密封。