BJH 202203化妆品中16α-羟基泼尼松龙的测定.docx

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1、BJH化妆品补充检验方法BJH202203化妆品中16。-羟基泼尼松龙的测定2022-11-18发布国家药品监督管理局发布化妆品中16-羟基泼尼松龙的测定(BJH202203)1范围本方法规定了化妆品中16-羟基泼尼松龙的定性和定量测定方法。本方法适用于膏霜乳类、液体(水)类化妆品中16-羟基泼尼松龙的定性和定量测定。2原理样品经50%乙月青超声提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量高子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。3试剂和材料除另有规定外，木方法中所用试剂均为分析纯及以上规格，水为符合GB/T6682规定的一级水。3. 1乙精，色谱

2、纯。3.2 50%乙月青：取乙月青(3.1)、水按体积比1:1混合，摇匀。3.3 3标准品：16-羟基泼尼松龙(16alpha-hydroxyprednisolone)标准品，纯度298%。标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式详见附录A中的表A.Io3.4 16-羟基泼尼松龙标准储备溶液：称取16a-羟基泼尼松龙标准品IOmg(精确到0.OOOOlg),置于IOmL容量瓶中，用乙精(3.1)溶解并定容至刻度，摇匀。该标准储备溶液的质量浓度为100OmgZLo置于T8C冰箱中保存。3.5 16a-羟基泼尼松龙标准溶液：精密移取16a-羟基泼尼松龙标准储备溶液(3.4

3、)LOmL,置于IoOmL容量瓶中,用乙睛(3.1)定容至刻度,摇匀。该标准溶液的质量浓度为10mgL50%50%k20%20%k10%k10%允许的最大偏差20%25%30%50%6.7 定量测定取基质标准系列溶液（6.3）依次测定，以待测组分的系列浓度为横坐标，待测组分的定量离子对色谱峰面积为纵坐标，进行线性回归，绘制基质标准曲线，其线性相关系数应大于O.99O取供试品溶液(6.4)测定，将对应的定量离子对色谱峰面积代入基质标准曲线。按“7”项下公式，计算样品中待测组分的含量。6.8 平行试验按以上步骤，对同一样品进行双平行实验测定。6.9 空白试验除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行

4、。7结果计算结果按式(1)计算：=pVDm1000(1)式中：。一样品中比16。-羟基泼尼松龙的质量分数，mg/kg；P-供试品溶液中16a-羟基泼尼松龙的质量浓度，gL;V-样品定容体积，11L；m一样品取样量，g；。一稀释倍数(如未稀释则为1)。在相同条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%o8精密度和准确度多家实验室验证定量下限浓度回收率为82%105%,相对标准偏差小于6.l%(n=6),中、高浓度回收率为81%110%,相对标准偏差小于5.4%(n=6)9检出限和定量限本方法中16。-羟基泼尼松龙的检出限、定量下限及取样量为0.2g时的检出浓度和最低定量浓度见

5、表4。表416a-羟基泼尼松龙的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度检出限定量下限检出浓度最低定量浓度组分名称(ng)(ng)(mg/kg)(mg/kg)16a-羟基泼尼松龙0.0010.00250.010.02510图谱,.图116Cl-羟基泼尼松龙标准溶液的多反应监测提取色谱图附录A16-羟基泼尼松龙的相关信息表A.116a-羟基泼尼松龙的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及结构式中文名称英文名称CAS号分子式相对分子质量结构式16a-羟基泼尼松龙16alpha-hydroxyprednisoIone13951-70-7376.44HO-起草单位：河北省药品医疗器械检验研究院，中国食品药品检定研究院主要起草人：封淑华、马春艳、段琼、张伟清、刘慧锦、王海燕验证单位：江苏省食品药品监督检验研究院、甘肃省药品检验研究院、山东省食品药品检验研究院