固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中苯胺和联苯胺.docx

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1、国相萃取一高效液相色谱法同时测定饮用水中笨胺和麻笨胺摘要：用WatersOasisMCX固相萃取小柱富集水中的苯胺和联苯胺，以2%氨水一甲醇混合溶液为洗脱液，采纳高效液相色谱法DAD检测器在285nm波长下测定。苯胺和联苯胺分别在0mg/LIOOmg/L和0mgL10.0mg/L范围内线性良好，检出限分别为03g/L和0.1g/L,饮用水加标平行测定6次的RSD分别为0.9%和0.3%,回收率分别为98.3%99.1%和97.6%102%。关键词：苯胺；联苯胺；固相萃取；高效液相色谱法；饮用水笨胺、麻笨胺都是染料工业的中间体。笨胺可通过呼吸道、靖化道/人体摄入，也可通过皮肤汲取进人人体，对人类

2、的等毒主要是使氧和血红蛋变为高铁血红蛋,影响组织细胞供氧造成室总。4,4一二氨基麻笨俗粉藤笨胺，分子式为(C6H4NH2)2,系麻笨的衍生物之一。联采胺及其处都是有奉物质，可以通过皮肤叱人人体，引起接很性皮炎，剌激黏膜，根坏肝和肾脏，只会造成膝胱瘪和胰腺癌，为第一类致癌物。测定水中呆胺和麻笨胺需对样品预处理，市用的含集方法有法液萃取、固相萃取和固相微萃取等。近年来固相萃取技术取得了快速进展，可实现水中痕量笨胺和联笨胺的高德客集与分别。分别分析技术主要有紫外扫措分光光度法U77、液质联用色谱法7-4J、专相色谱i(GC)5-7、嵩敕液相色谱乐(HPLC)S-/OJ。紫外扫出分光光度炖干扰较大，检

3、出限较高；流质藤用色谱法对仪承和检测人员的要求都比较;GC法分析前需对藤笨胺衍生，且衍生物受热3分等，会导畋精确度和重现性差；HPLC决掾作简便，稔定性好Z7-4,8-1OJo今采纳固和萃取高集与分别，HPLC法同时测定饮用水中的茶康和原笨胺，结果令人满足。/试险/11主要仪器与试赳Agitent1200型高效波相色谱仪，配二极管阵列检测聋(bAD),美国安健布科技有限公司；川CA*固相萃取枝(500mg,6mL)tt(,aters公司。笨胺、麻笨胺标准添法(IoOmg/L),美国/Ice”standard公司；甲醇r色谱纥)，美国天地公司；氮水(分析的入乙酸、乙酸接(优级兔J,南京化学试制公

4、司；2%氮水一甲醇混合泳波：将2mA氨水用甲尊痛片至700mL；5%氮水一甲静混合溶液：将5mL氮水用甲尊稀释至700mL；70%氨水一甲醇混合流液：将IoEL氨水用甲尊稀释至100mL；乙放一乙被接缓冲斓浪：将2.5mL乙峻与3、85g乙酸核混合，用的水稀释至1000mLi短绝水，也阻率:/8.2Icm),崔察公司O1.2色谱条件色诺拉：ObS-ClS(4.6mm150mtn,5.0m),4ii3.25；Z)4Z)检测器，吹长285nm;进样体依20Lo流淌和由甲醇(A)和水(含0.05mot/L乙酸-乙酸接缓冲港液)(B)组成，流量7.0mL/min,fc度洗脱程序为：0min4min,6

5、0%Aj4min5min,60%A*65%A5min8min,65%A；8min10min,65%人60%A.在选定的色谱条件下，笨胺和麻采胺的PLC色谱峰见图1OOvu-、当售11min1联苯胺(2.774min);2一苯胺(5.148min)。图7采胺和联采胺的PLC色谱峰Fig.1HPLCPeakSfAnilineAndbenzidine1.3样品处理AfCX图相萃取粒使用需分别用70EL甲醇和去毒子水活化。取7000mL水样，绘。.45m逸膜吸压过遮，遮液以5mL/min10mL/min的流量流过活化后的*CX图相萃取板富集浓缩。上样完毕，分别用70mL0.1E。【/LHC(和甲醇清洗

6、以净化样品，再用缸专吹干图相萃取柱。将70mL2%氨水-甲醇混合廊波以7mL/min的流量流脱困相萃取挂，收集洗脱波，用旋转蒸发仅浓缩近千，用甲尊定求至7.0mL,经针头过盛塞过谑，希测定o2结果与争论2.1圻处理方法的选择有文故报道用L8桩密集水样中的采胺和联采胺，用二氯甲垸一丙酮混合液f体得比为1：1）洗脱7：J；也有丈故根道将水样经O.2m盛膜过速后直接选样分析/8-1OJO对于笨胺和麻笨胺浓度高的水样，直接进样分析的给黑令人满足；而对于饮用水中痕量级的笨胺和联采胺，其测定结果不精确。今选用Waters公司的复合模式萃取方法，即O&sis24SM方法OoaSis2*4SAl木4种方法供选

7、,择，对有机碱类物质，Ka在21O之间，选,择OnsisjUCX方法，即以川CX为吸附剂；对有机强酸Ka1O的物质，选择。sisU/CX方法，即以0C*为吸附剂；对有机酸.酚类物质，Ka在28之间，选择。asis川4X方族，即以川4A*为吸附赳。该萃取法规定，对于有机碱和有机强酸，选择2%氨小一甲尊混合流浪为洗脱剂；而对季接线、城与有机酸、酚类，选择2%甲酸-甲醇混合濠液为洗脱剂。由于笨胺，联笨胺为有机或类，Ka在21O之间，所以选择OaS7sMCK方决，以氨水-甲尊混合淳波为洗脱剂。AlCX方法，以氟水一甲尊混合溶液为洗脱剂。考察了不同体取分数氨水一甲脖混合废液（2%、5%、70%）以不同体

8、左（5mL,10mL,20mL）洗脱的效果，火验结果表明，5mL洗脱液的回收率为6。%,说明目标物不能完全设洗脱，70mL和20mL洗脱液的回收率均95%；2%、5%、10%氨水一甲静混合溶波的洗脱数.率均90%。从节省溶剂方面考虑，该试除选择以10mL2%氨水-甲醇混合源液为洗脱液。2,2色谱条件的选择选择专用的流淌相甲醇和水，乙脉和水，试睑表明，蜂形有产女拖尾现象，故考虑在水中加入肯定的缓冲纹。乙酸-乙酸接缓冲漆液衣高效液相色谱袋中使用较为广泛，试验分别选择畲0.01moI/L、0.05tnOf/L、0.10mt/L乙酸乙酸接缓冲溶液的水和甲尊或乙航为流满相，通过调整比例，转变峰型，最终选

9、定。.05m。1/L的乙肢-乙酸凝缓冲流液。乙航的案性较大，从樵作人员的平安角度考虑，该忒脍选择甲薛和合0.05mOt/L乙酸-乙酸接缓冲溶浪的水作为流满相。2.3检测波长的选择用D4Z）检测森做全波长扫描，发党当波长为285E时，2种待测物质有录大汲取除，峰的分别录好，呆胺和联采胺的分别度R/.5,故选择285nm为检测次长1JO2.4工作曲婉与方法检出限在室温下，吸取呆胺、麻笨胶标准溶法，用甲萌配制0mg/L、】、00mg/L、5、00mg/L、10.0mg/L、30.0mg/L、50.0mg/L、100mS,/L苯胺标准礴L波系列，以及0mg/L、0.500mg/L、1.00mgL、2、

10、00mg/L、5、00mg/L、8、00mg/L、10.0eg/L联采胺标准漳液条列。在选定的色谱条件下依次测定，以峰面秋对应质量浓度进行爱性回归,回归方程与相关余数见表/O测定7个试睑宓,空加标样品，计算标准偏差S,依据公式川Z）L=3.743XS计算方法检出限。当取样体积为7000mL时，检出限见表7。表1工作曲线与方法检出限Table1Regressionecualionanddeleelionlimit化合物回归方程相关系数A检出限p(tplL)苯胺y=8.42x+0.4I40.99990.3联苯胺y=72.2x-1.390.99970.12 .5精密度与加标回收试於取经0.45切诞膜

11、过蠹的1OoomL饮用水样品，用上述方法测定，并做3个质量水平的加林回收试睑，结果见表2。表2精密度与加标回收试验结果Table2Melhodprecisionunlrecover)ofthemethod化合物一定值mg加标-Irt/ngI定值mgWI收率/%RSD/%笨胺10.09.8398.330.029.698.70.9180.079.399.I联恭胺LoO1.021025.004.8897.60.3S.8.05IOII谈质收水平娜标样平行演!定6次,3 结语用图相萃取小柱窗集，条纳HPLC法Z)4Z)检测器，能快速、精确地测定水中笨胺和联采胺，方法操作简便，加林回收率高，应用于饮用水样

12、品的枇量测定，能满足环境测质量掌握的要求。参考文秋JL1J江苏省环境,监测中心，我国环境爱护地表水环境有机污染物监测分析重点试脍室.地表水环境质量80个特定项目雀测分析方法川工北京：中国环境科学出收社，2009：90-97.2唐剑飞，侯定远.气相色谱法测定水及空气中采胺和硝基笨/7Z中国环境监测，1995,11(119-21,C3J那廷慧，夏明芳，王志鼠，等.专和色谱法测定废水中采胺类化合物Z7N坏院监测管理与技术，2008,20(135-36.f4J朱艳涛，王正第，王琳.固相做萃取-专相色谱头测定废水中三乙胺和笨胺C71环境及测管理与技术，2005,17(1J：37-38.5J冯喜至，田孟.

13、就，判瑞俊，等.图相微萃取测定水样中茶胺类化合物Z7N河南科技学院学报，2011,39C551-54.6J我国环境爱护总局标本和废水盥测分析方弟桦嫣委会，水和废，K监测分析方法fJ.4版.北京：中国环境,科学出版社，2002：548-551、7杨秋红，钱药，程小艳，等,固和萃取地表水中痕量麻采股及HPLC-川S测定Lll.化学争论与应用，2011,23(1102-105、8颜海东，尹燕敏，秦宏兵.超高效法相色谱三重B级杆质谱解用决测定水中的茶胺及联采胶CJJ,环境及控与预警，2072,4(7人24-26.9陈勇，范力，吕桂真.液相色谱-质诺法测定水中的联笨胺ICJ/田川省环境科学学会.B川省环境科学学会二O一一年学术年会论文集.成都：田川省环境科学学会出版社，2077：2liO-245.10绅玉林，除勇，吕桂真，答，波相色谱一质谱法测定水样中的笨胺C7Z化学争论与应用，2077,23C5J：649-651、