《食品分析》教案——第五章 水分和水分活度的测定.docx

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1、食品分析教案（第10次课2学时）一、授课题目第五章水分和水分活度的测定第一节概述第二节水分的测定（1）二、教学目的和要求学习本次内容，要求学生了解水分测定的意义，掌握水分测定的方法。三、教学重点和难点重点：1、什么是结合水？什么是自由水？2、水分的测定方法。3、各种测定方法的原理、仪器。难点:测定方法四、主要参考资料1、穆华荣、于淑萍主编，食品分析.北京：化学工业出版社，20042、周光理主编，食品分析与检验技术，北京：化学工业出版社，20063、杨月欣主编，实用食物营养成分分心手册（第二版），北京：中国轻工业出版社，20074、曲祖乙、刘靖主编，食品分析与检验.北京：中国环境科学出版社，20

2、06五、教学过程1、学时分配：2学时2、辅导手段：辅导答疑3、教学办法：讲授4、板书设计：（见上页）5、教学内容第五章水分和水分活度的测定第一节概述水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。一、食品中水分的存在形式根据水在食品中所处的状态不同以及与非水组分结合强弱的不同，可以把食品中的水划分为以下三类：1、自由水（游离水）一一是靠分子间力形成的吸附水。它是以溶液状态存在的水分,它保持着水本身的物理性质，在被截留的区域内可以自由流动。2、亲和水一一强极性基团单分子外的水分子层。它向外蒸发的能力较弱，与自由水相比，蒸发时吸收较多的能量。3、结合水（束缚水）以氢键结合的水，是食品中与非水组分结合

3、最牢固的水。如葡葡糖、麦芽糖、乳糖的结晶水以及与食品中的蛋白质、淀粉、纤维素、果胶物质中的按基、氨基、羟基、臻基通过氢键结合的水。结合水的冰点为MOC,它与非水组分之间配价键的结合力比亲合水与非水组分间的结合力大得多，很难用蒸发的方法排除出去。结合水在食品内部不能作为溶剂，微生物及其他子不能利用它来进行繁殖和发芽。食品中的固形物一指食品内将水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。固形物（）=100%-水份（）同的食品水分含量相差较多（见表51）。补充:结合水或束缚水水分的存在状态QC自由流动水I自由水或游离水.不可移动水或滞化水I毛细管水系着水分子的作用力可以分为

4、氢键结合力和毛细管力两类。由氢键结合力系着的水习惯上称为结合水或束缚水(BoUndwater),如在食品中与蛋白质活性基(一OH,=NH,NH2,C00H,C0NH2)和碳水化合物的活性基(一0H)以氢键相结合而不能自由运动的水即属此类。束缚水有两个特点：不易结冰(冰点一40OC)；不能作为溶质的溶媒。与束缚水相对应的水称为自由水或游离水(Freewater),即指组织、细胞中容易结冰、组能溶解溶质的这部分水，它又可细分为三类:不可移动水或滞化水(Immobilizedwater)；毛细管水(Capillarywater)；自由流动水(Fluidalwater)滞化水是指被组织中的显微和亚显微

5、结构与膜所阻留住的水；毛细管水是指在生物组织的细胞间隙和制成食品的结构组织中通过毛细管力所系留的水；自由流动水主要指动物的血浆、淋巴和尿液以及植物导管和细胞内液泡等内部的水。溶液的分散介质中的水，如：食盐、砂糖的水溶液的水。食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水。很难用蒸发的方法分离除去结合水。二、水分的测定方法1、直接法利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸储法、卡尔费休法、化学方法。2、间接法利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。三、水分的测定的意义水分是影响食品质量的因素，对于食品分析来说，水分含量的测定是

6、最基本、最重要的方法之一。1、水分含量是产品的一个质量因素。果酱和果冻：要防止糖结晶，必须要控制水分含量；水果硬糖：水分含量一般控制在3%以下，但过低会出现返砂甚至返潮现象；新鲜面包：水分含量若低于28%-30%,则其外形干瘪，没有光泽。2、有些产品的水分含量(或固形物含量)通常有专门的规定。为了使产品达到相应的标准，有必要通过水分检测来更好地控制水分含量。3、水分含量在食品保藏中也是一个关键因素，可以直接影响一些产品，这就需要通过检测水分来调节控制食品中的水分含量。4、食品营养价值的计量值要求列出水分含量。5、水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上其他分析的测定结果。6、生产原料中水分含

7、量的高低，对于它们的品质和保存、成本核算、提高工厂的经济效益等均具有重大意义。补充：保证生产的食品品质；在食品监督管理中，评价食品的品质；在食品生产中，给计算生产中的物料平衡提供数据，指导工艺控制，与食品加工工艺结合，请举例说明食品中水分的意义。1、水分含量是一项重要的质量指标首先，水分对保持食品的感官性状，维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存期，起重要作用。例：新鲜面包水分含量若低于28%-30%,其外观形态干瘪，失去光泽；硬糖水分含量控制在3.0%以内，可抑制微生物生长繁殖，延长保质期。2、水分含量是一项重要的技术指标每种合格食品，在它营养成分表中水分含量都规定了一定的范围

8、，如饼干2.5%-4.5%蛋类7375%,乳类8789与，面粉1214%等。原料中水分的含量的高低，对原料的品质和保存是密切相关的。3、水分含量是一项重要的经济指标成本核算中物料平衡，如酿酒、酱油的原料蒸煮后，水分应控制在多少为最佳；制曲（大曲、小曲）风干后，水分在多少易于保存。这些都涉及耗能问题。第二节水分的测定一、干燥法以原样重量-干燥后重量=水分重量（一）干燥法的注意事项1、干燥法的前提条件样品本身要符合三项条件（50页下部）水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。食品中其他

9、组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。2、操作条件的选择：(1)称量瓶的选择(铝制、玻璃)玻璃称量瓶能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。铝制称量瓶质量轻，导热性强，电对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法或原粮水分的测定。选择称量瓶的大小要合适，一般样品41/3高度。称量瓶放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。称样量样品一般控制在干燥后的残留物为1.53克；固态、浓稠态样品控制在35克；含水分较高的样品控制在1520克；(3)干燥设备烘箱在进行烘箱干燥时，除了使用特定的温度和时间条件外，还应考

10、虑由于不同类型的烘箱而引起的温差变化。a、空气流动的方式：对流式、强力循环通风式。前者温度上升比较慢，温差最大可达10C,若要得到较高的准确度和精密度的数据，对流烘箱就显得不适用了；后者的温差是所有烘箱中最小的，通常不超过1,其箱内空气由风扇强制在烘箱内作循环运动。b、烘箱内压力：普通；真空补充：电热烘箱有各种形式，一般使用强力循环通风式，其风量较大，烘干大量试样时效率高，但质轻试样有时会飞散，若仅作测定水分含量用，最好采用风量可调节的烘箱。当风量减小时，烘箱上隔板1/2T/3面积的温度能保持在规定温度土1的范围内，即符合测定使用要求。温度计通常处于离隔板3cm的中心处，为保证测定温度较恒定，

11、并减少取出过程中因吸湿而产生的误差，一批测定的称量皿最好为872个，并排列在隔板的较中心部位。干燥器O、OOO、OO干燥器内一般用硅胶作干燥剂,硅胶吸湿后效能会降低，故当硅胶蓝色减退或变红时,需及时换出，置135C左右烘2-3小时使其再生后再用。硅胶若吸附油脂等后，去湿能力也会大大降低。水分测定过程中干燥器作用：防止烘干的物料返潮；将称量瓶降温，便于操作。补充：（1）干燥器的使用：干燥器带有磨的玻墙盖子，为了使干燥器密闭，在盖子磨口处均匀地涂一层凡士林油。干燥器中带孔的圆板将干燥器分为上、下两室，上室装干燥的物体，下室装干燥剂。干燥剂不宜过多，约占下室的一半即可，否则可能沾污被干燥的物体，影响

12、分析结果。最常用的干燥剂有硅胶、CaO,无水CaCl2、分子筛等。硅胶是硅酸凝胶，烘干除去大部分水后，得到白色多孔的固体，具有高度的吸附能力。为了便于观察，将硅胶放在钻盐溶液中浸泡，使之呈粉红色，烘干后变为蓝色。蓝色的硅胶具有吸附能力，当硅胶变为粉红色时，表示已经失效，应重新烘干至蓝色（2）干燥器使用注意事项：启盖时，左手扶住干燥器，右手握住盖上的圆球，向前推开器盖，不可向上提起，搬动干燥器时，要用双手捧住，并用两个拇指压住盖沿，防止盖子滑下打碎。当高温培娟放入干燥器后，不能立即盖紧盖子。一方面因为干燥器中的空气因高温而剧烈膨胀，推动干燥器盖，有时会将盖子推落打碎，另一方面，当干燥器中的空气从

13、高温降到室温后，压力大大降低，盖子很难打开。即使打开了，也会由于空气流的冲入将培娟中的被测物冲散使分析失败。因此，正确的操作是：当增埔中放入干燥器后，先盖上盖子，再慢慢推开盖子，放出热空气。这样重复数次，直到听不到“喘”“嚼”的声音后，把盖子盖紧并移至天平室后，冷却至室温。（4）干燥条件1）干燥温度：一般是95-105对含还原糖较多的食品应先低温（5060C）干燥0.5小时，然后再95105C干燥。对热稳定的谷物可用120130干燥。对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。2）干燥时间：恒重一一最后两次重量之差2mg,基本保证水分蒸发完全。规定时间一根

14、据经验，准确度要求不高的。3）易形成硬皮或结块的物料的处理对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。作用为：防止表面硬皮的形成；使样品分散，减少样品水分蒸发的障碍。海砂的量依样品量定，一般每3g样品加入20-30g的海砂可以使其充分地分散。（一）直接干燥法（常压干燥法）1、原理：在一定的温度（95105）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。2、适用范围：适用于95105。C下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。3、样品的制备、测定及结果计算样品的预处理（对分析结果影响较大）a、采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要

15、防止水分的丢失或受潮。b、固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他3040目。如：面包、饼干、乳粉、饲料、粮谷类、大豆。样品制备：磨碎一过筛（20-40目筛）f混匀（1）一般水分含量在14%（安全水分）以下，在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化，但动作要迅速，制备好的样品存于干燥的磨口瓶中备用。（2）水分含量216%如面包：可采用二步干燥法。关键点：在磨碎过程中，要防止样品水分含量变化。c、液态样品：需经低温浓缩后，再进行高温干燥。（原因直接置于高温下加热，会因沸腾而造成样品损失。）加入海砂的目的：由于干燥后固形物含量较少，可先称适量的海砂，用小玻棒与之一同搅拌，放在沸水浴上蒸干然后带上小玻棒，放入干燥箱中干燥4小时。d、浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加水稀释，最后要把加入的水除去；加入精制海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀以增大蒸发面积。如何制备海砂：海砂可购买也可自己制备。取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6MHC1煮沸半小时，用水洗至中性，再用6MNaOH煮沸半小时，用水洗到中性，经