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1、 1.1 发展 1.2 性质 1.3 合成工艺 1.4 应用 1.5 结论荧光增白剂荧光增白剂DT 织物经漂白后,为了进一步获得满意的白度;或某些浅色织物要增加鲜艳度,通常采用能发荧光的有机化合物进行加工,这种化合物称为荧光增白剂。目前,荧光增白剂在纺织、造纸、塑料、及合成洗涤剂等工业都1.1 荧光增白剂DT 发展有着广泛的应用。全世界生产的荧光增白剂现已有15种以上的结构,其商品已经超过1000多种,年总产量达10万吨以上,占染料总产量的12%左右,而且其产量年增长率大于染料或颜料的年增长率。DT是瑞士汽巴公司五十年代末的产品,商品名为Uvitex ERN,主要用于涤纶增白,也可用于塑料、涂
2、料的增白。我国生产的荧光增白剂DT的产量约占增白剂总产量的1/4左右,是仅次于荧光增白剂VBL的重要品种。荧光增白剂DT以下简称DT又称为聚酯加白剂 DT或涤纶增白剂DT,属苯并噁唑类荧光增白剂,分子式为C18H14N2O2。黄色结晶,熔点187,不溶于水,溶于乙醇,二甲基甲酰胺。DT具有紫色荧光,有较好的牢度和耐光性能,DT耐氧化剂和还原剂,耐氯漂,耐硬水。有较好的牢度和耐日晒性能,耐酸、耐碱、耐氯漂、耐氧漂和耐迁移性能也很好,但升华牢度不够好。1.2 荧光增白剂DT 性质荧光增白剂DT制备路线有十余种。国内基本上采用由邻氨基对甲苯酚与DL-苹果酸(羟基丁二酸)脱水缩合以“一锅煮”法反应而得
3、到。即采用兰登贝格苯并噁唑合成法。近年来国内的合成研究也主要集中于此法改进。反应式如下:+HOOCCHOHCH2COOHCatH3CNCOOHNH2CH3CHCHCONCH3+H2O1.3 荧光增白剂DT合成工艺 在此本工艺对利用苹果酸进行Ladenburg反应合成DT的反应机理进行了全新的理论探讨。在此基础上,对8个反应条件的选择进行了讨论,提出了控制要点和主要问题的解决方法。认为由邻氨基对甲苯酚与苹果酸反应,二甲苯作溶剂,硼酸作催化剂,经脱水、蒸馏、净化等工序的合成工艺具有诸多优点,按优化反应条件:邻氨基对甲基苯酚与苹果酸物质的量比为2:12:1.05;除初始升温阶段外,反应温度分三段控制
4、:第一阶段140左右,第二阶段170以下,第三阶段190以上,所合成的产品白度高而收率达85以上。将1050Kg氯苯投入缩合反应釜中,加入105Kg对甲邻氨基苯酚、70Kg苹果酸,通入CO2气体,驱尽釜内空气,搅拌,升温回流反应,当冷凝器的分水器出水量达15Kg时,向反应釜中加入45Kg硼酸,继续加热回流反应,直至再分出水量达23Kg(共分出水量约38Kg)时(共反应约12h),然后实际工艺操作降温至130,投入活性炭,搅拌加热回流0.5h。趁热滤去炭渣,将滤液冷却至15,析出结晶,吸滤,滤液回收利用,滤饼用N,N-二甲基甲酰胺进行重结晶,烘干得到荧光增白剂DT。氯苯对甲邻氨基苯酚苹果酸排空气
5、二氧化碳回流反应硼酸降温加热回流活性炭热吸滤冷却结晶吸滤重结晶二甲基甲酰胺烘干DT研磨水聚乙烯醇易染剂O充分搅拌甲醛DT水悬液荧光增白剂DT工艺流程图 国内20世纪60年代已生产DT。主要用于聚酯纤维、聚酰胺纤维、醋酸纤维的增白,特别是涤纶纤维与棉、毛混纺织物的增白、增亮、增艳,也可用于塑料、涂料、造纸、制皂等增白。粉状DT即OP 主要用于聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯酸酯、聚酯1.4 荧光增白剂DT应用等塑料增白。DT不属于苯并嗯唑荧光增白剂系列中的高档品种,但结构比较简单,原料易得,生产工艺简便,使用方法成熟,效果显著,价格也较荧光增白剂ER、OB便宜得多。通过精益求精其商品剂型和扩大
6、其应用领域,至今,它仍占有较大市场份额(产量仅次于荧光增白剂VBL,占全国增白剂总产量的1525),由邻氨基对甲苯酚与苹果酸反应,二甲苯作溶剂,硼酸作催化剂,经脱水、蒸馏、净化等工序的合成工艺。具有工艺路线短,成本低,质量好,设备简单,投资少,省工时,无很苛刻的工艺控制要求而容易操作等优点。国内研究报道的合成收率已从70左右提高到80以上,有生产企业年平均收率高达84.3,生产周期7h。1.5 结论 因此,国内DT合成收率已基本接近国际先进水平。但如何提高DT粉的出浆率(即白度)与如何改善DT粉的色光仍值得研究。随着绿色有机化学合成新技术的发展,如何把现代技术如固相合成、微波合成等清洁生产工艺应用在DT合成上是我们今后的研究方向。