GB_23200.51-2016 食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱质谱法.docx

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1、ICS 65.100G 25GR中华人民共和国国家标准GB23200.51-2016食品安全国家标准食品中吠虫胺残留量的测定液相色谱一质谱/质谱法Nationalfoodsafetystandards一DeterminationofdinotefuranresidueinfoodsLiquidchromatography-massspectrometry2017-06-18实施2016T2-18发布中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。液相色谱一质谱/质谱本标准代替SN/T22312008进出口食品

2、中吠虫胺残留量检测方法法。与SN/T22312008相比，主要变化如下：标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；标准名称中“进出口食品”改为“食品”；标准范围中增加“其他食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T22312008O食品安全国家标准食品中味虫胺残留量的测定液相色谱一质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中味虫胺残留量的制样和液相色谱一质谱/质谱法。本标准适用于小麦、花生、玉米、菠菜、苹果、胡萝卜、紫苏叶、猪肉及马哈鱼中吠虫胺残留量的检测和确证。其他食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于

3、本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品用乙屑提取，提取液加入无水硫酸钠脱水后，用石墨化非多孔碳柱(EnViYarb)/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱(LC-N)净化，液相色谱一质谱/质谱法测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1 试剂4.1.1 乙晴(C2H3N):色谱纯。4.1.2 1.2正己烷(C6HiJ:色谱纯。4.1.3 丙酮(C3H5O):色谱纯。4.1.4 1.4乙醛(C4HoO

4、):色谱纯。4.1.5 氯化钠(NaC1):优级纯。4 .1.6无水硫酸钠(NazSOJ：650灼烧4h,自然冷却后储于密封瓶中备用。5 .1.7磷酸氢二钾(LHPOJ。6 .1.8磷酸二氢钾(KH2PO4)。7 .1.9氢氧化钠(NaOH)。8 .1.10盐酸(HCD:优级纯。9 .2溶液配制4.2.1lolL氢氧化钠：称取40g氢氧化钠，溶于IL水中。4.2.21molL盐酸：称取36.5g盐酸，溶于IL水中。4.2.3正己烷饱和己胞：在25OmL的分液漏斗中分别加入IOonlL乙腑和100mL正己烷，充分振摇,静置分层，下层为正己烷饱和乙脯。4.2.4丙酮-正己烷(1+1,体积比)：将等

5、体积丙酮和正己烷混合，充分振摇。4.2.5磷酸缓冲液：0.5molL（PH=7.0）,称取52.7g磷酸氢二钾和30.2g磷酸二氢钾，加入约50011L水溶解，用ImoI/L氢氧化钠或IinoI/L盐酸调整pH7.0后,加水定容至IL4.3 标准品4.3.1 吠虫胺标准物质：（dinotefuran,C1H14N4O3）,CAS号：165252-70-0,纯度298%。4.4 1S）三7三iJ4.4.1 吠虫胺标准储备液：称取适量吠虫胺标准品，用丙酮一正己烷（1+1,体积比）配制成1.0mgInL的标准储备液；0C4C保存。保存期一年。4.4.2 吠虫胺标准工作液：根据需要用丙酮-正己烷（1+

6、1,体积比）将储备液稀释配制成适用浓度的标准工作液。04保存。保存期个月。4.5 材料4.5.1 Envi-CarbZLC-NH2固相萃取用：Oomg/500mg：SUPdCIeanENVTCarbSPE9（石墨化非多孔碳）与SupelcleanLC-NH5SPE（酰胺丙基甲硅烷基化硅胶）串联。452滤膜：0.2Pm5仪器和设备5.1 液相色语一质谱谱联用仪：配备电喷雾离子源（ESD5.2 分析天平：感量0.0Ig和0.0001g。1.1 涡旋振荡器，5.4 旋转蒸发仪。5.5 高速均质器。lESOOOr/mino5.6 离心机5.7 离心管：100mLe5.8 分液漏斗：25Om2、150m

7、L。5.9 粮谷粉碎机。5.10 食品捣碎机。5.11花生粉碎机5.12 振荡器。6试样制备与保存6.1 取样部位样品取样部位按GB2763的规定执行。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6.2 试谶备621，陵、球取有代表性样品500g,用粉碎机全部粉碎并通过2.Omm圆孔筛。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。622*、献鱼、肉取有代表性样品500g,切碎后，用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。6.2.3花生取有代表性样品500g,用磨碎机全部磨碎。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。6.3 SS小麦、玉米、花生试样

8、于(TC4C保存；鱼、肉及水果和蔬菜类试样于一18C以下冷冻保存。77.1 提取7.1.1 ，陵、球牲称取5g试样(精确至0.0Ig)于100nlL离心管中，力口20InL水，放置5min。加3OmL乙月队于10000rmin均质提取Imin,离心3min,提取液过滤至25OnlL分液漏斗中，残留物再用20mL乙月青重复提取一次。合并提取液于分液漏斗中，依次加入20g氯化钠和60矶磷酸缓冲液，振摇3min。静置后，弃去水层。乙月百层加入5g无水硫酸钠脱水后于40旋转浓缩至近干。7.1.2 本、球称取Iog试样(精确至0.0Ig)于100mL离心管中，加30mL乙月青，于100Oormin均质提

9、取1min,离心3min,提取液过滤至250mL分液漏斗中，残留物再用20mL乙睛重复提取一次。合并提取液于分液漏斗中，依次加入20g氯化钠和60mL磷酸缓冲液，振摇3min。静置后，弃去水层。乙晴层加入5g无水硫酸钠脱水后于40旋转浓缩至近干。7.1.3 鱼、肉称取IOg试样(精确至0.(Hg)于100nlL离心管中，加30mL乙月茶涡旋混合均匀后于超声波中提取15min,离心3min,提取液过滤至25OnlL分液漏斗中，残留物再用20mL乙懵重复提取一次。合并提取液于分液漏斗中，依次加入20g氯化钠和60矶磷酸缓冲液，振摇3min。静置后，弃去水层。乙脯层加入5g无水硫酸钠脱水后于40旋转

10、浓缩至近千。7.27.21 小麦、玉米、花生、鱼、肉提取物用20mL正己烷溶解残留物，转入150mL分液漏斗中，分别用20mL正己烷饱和乙月青对溶解液萃取2次，取下层溶液合并萃取液，40C减压浓缩至干，加入2mL乙月青溶解。用IOnlL乙月青预淋洗EnVi-Carb/LCTHz(500mg500mg)小柱，弃去流出液。注入上述所得溶液，再用20矶乙晴淋洗，收集洗脱液，于40C旋转浓缩至近干，残留物用2.OmL乙月青溶解，过0.2Pnl滤膜，供液相色谱一质谱测定。7.22 as?、他用IOmL乙脯预淋洗EnVi-carb/LC-NHz(500mg/500mg)小柱，弃去流出液。注入上述所得溶液，

11、再用20mL乙月青淋洗，收集洗脱液，于40C旋转浓缩至近干，残留物用2.OmL乙精溶解，过0.2Pm滤膜，供液相色谱一质谱测定。7.3测定7.3.1 气相色谱一质谱参考条件a)色谱柱：WatersAcquityUplcBEHC81.7m;b)流动相：水（八）+乙月青(B)梯度；表1流动相梯度时间,min流速，mL/minA,%B,%0.000.2560400.300.2560402.000.2530702.500.256040c)柱温：30;d)流速：0.2mLmin;e)进样量：IOuL;f)运行时间：3.5min;g)质谱条件：参见附录A。7.3.2色谱涌定与确证根据样液中被测物含量，选定

12、浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积穿插进样测定，标准工作溶液和待测样液中吠虫胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。如果样液与标准工作溶液的质量色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内(允许范围见表2),则可判断样品中存在对应的被测物。在7.3.1条件下，吠虫胺保留时间为0.6min;在7.3.1条件下，吠虫胺标准物的液相色谱一质谱谱图参见附录B。表使用定性板由包讲一质谱时相对的子手度展大允许偏差单位为百分率相对离子丰度502050（含）1020（含）10允许的相对偏差202530507.4空白实验除不加试

13、，均按717.3的规定执行。8结果计算和表述用色谱处理机或按式(1)计算样品中映虫胺残留量。Asm式中：X-试样中映虫胺残留量，单位为微克每千克(pgkg);A样晶液中吠虫胺的峰面积，e-吠虫股标准工作液的浓度，单位为微克每升(ugL),V-样品溶液政医定容体积，单位为亳升(m);As吠虫胺标准上作溶液的峰面积；m-最终样液代表的试样质量，单位为克(g),计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留2位有效数字。9精密度9.1 在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录C的要求。9.2 在再现性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差

14、值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。10定置限和回收率10.1 定置限本方法吠虫胺的定量限为10ug/kgo10.2 回收率样品的添加浓度及网收率参见附录Eo.78 A.lA.2A.3A.4 A5A.6 A.附录A（资料性附录）质谱条件及多反应监测条件”电离方式：ESI+o毛细管电压:3.0kV0源温度：120C去溶剂温度：350oCo锥孔气流：氮气，3017bo去溶剂气流：氨气，600Ih碰撞气压：氨气，3.10Pao监测模式：多反应监测，见表A.1。表A.1多反应监测条件化合物母离子，m/z子离子，m/x驻留时问S锥孔电压，V碰撞能量，eV吠虫胺202.928.80.102012156.80.102010“为定量离子I1）非商业性声明：附录A所列参数是在陶torsSalUPranier质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考,并不涉及商业目的，鼓励尿倒吏用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。附录B（资料性附录）选择不同离子对的吠虫胺液相色谱一质谱/质谱多反应监激色谱图图B.1选择不同离子对的映虫胺液相色谱一质谱/质谱多反应监测色诺图附录C（规范性附录）实验室内重复性要求实验室内重复性要求见表C.1。表C.1实验室内直复性要求被测组分含量（C）m