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1、黑蚂蚁及其制品中蚁酸的测定1范围本标准采用顶空气相色谱法对黑蚂蚁及其制品中蚁酸进行测定。本标准适用于黑蚂蚁及其制品中的蚁酸的测定。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3术语与定义3.1黑蚂蚁PolyrhachisVicinaRoger又称拟黑多刺蚁,多刺蚁属,一种具有多种药用价值的黑色昆虫。4原理在密闭容器内,蚁酸(甲酸)在硫酸介质中与乙醇酯化生成甲酸乙酯,经一定温度与时间的气液平衡后,抽取顶空气注入气相色谱分析,
2、以保留时间定性,峰面积定量。5试齐IJ5. 1无水乙醇:色谱纯;6. 2浓硫酸:优级纯;6.3 20%硫酸乙醇溶液:20mL浓硫酸缓慢加入到80mL乙静中,边加边搅拌,冷却至室温;6.4 甲酸标准溶液:精确称取色谱纯甲酸标准品0.2500g,用纯水定容至50mL容量瓶中,摇匀;取此溶液5.OOmL用水稀释至50ml容量瓶中,摇匀,即得到甲酸浓度为5mgl的储备液。使用时再稀释为0.5mgmL的标准中间工作液。6仪器1.1 气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器和自动顶空进样器。1.2 顶空瓶:20ml,配备铝质钳口瓶盖和硅橡胶镉垫。6. 3分析天平,感量为0.1mgo6.4容量瓶:100mL;移液器
3、:1初和5mL1,7.1试样处理7.1.1 固体样品称取1.OOOg(精确到0.001g)均质后的黑蚂蚁样品到1翻!DL容量瓶中,加入80mL水,密封后超声提取30min,冷却至室温,加水定容。吸取2.00InL试样至顶空瓶中,加入20%硫酸乙醇溶液2.00ml,用手轻微摇匀后密封。保持顶空进样瓶直立,待分析。7.1.2 液体样品吸取2.00mL试样至顶空瓶中,加入20%硫酸乙静溶液2.00ml,用手轻微摇匀后密封。保持顶空进样瓶直立,待分析。7. 2仪器参考条件7. 2.1顶空进样条件a)平衡温度750C;加热平衡时间50min;b)取样针温度100;传输线温度110;传输线为经过去活处理,
4、内径为032mm的石英毛细管柱c)压力化平衡时间Imin;进样时间0.2min;拔针时间0.4min,顶空瓶压力23psi7. 2.2气相色谱条件a)色谱柱:HP-INNOWax,30m*0.32mm*0.5m,或相当者;b)柱温度程序:40保持2min,以8Cmin的速率升温至90(保持4min),再以20Cmin速率升温至230(保持5min);c)进样口温度:220C;d)检测器:温度250C,氢气流速30mLmin,空气流速300mL/min;e)进样模式:分流模式,分流比:20:1;f)载气氮气流速:L5mLin;G)汽化室平衡温度:75C;定量管温度:90;传输线温度:1000Co
5、8. 3标准曲线的制作分别取甲酸标准溶液(0.5mgml)0.25.0.50、0.75、LO0、L25、1.50mL至顶空瓶中,补加水至2.00mL,混匀后加入20%硫酸乙醉溶液2.00ml用手轻微摇匀后密封,待上机。以补加水至2.00mL之后的甲酸浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线。9. 4样品测定将制备好的试样上机分析后,测得其峰面积,根据相应标准曲线,计算出试样中蚁酸含量。10. 5分析结果的表述黑蚂蚁中蚁酸的含量按下式计算m100O式中:X试样中蚁酸含量,单位为g/kg;A一一由标准曲线得到的试样中蚁酸的含量,单位为mg/L;V样品定容体积,单位为mL;m称样量,单位为g。7.5.2黑蚂蚁制品中蚁酸的含量按下式计算:AX1000V-八100式中:X试样中蚊酸含量,单位为mg100mLA由标准曲线得到的试样中蚁酸的含量,单位为mg/L式中:计算结果保留三位有效数字。