2023年整理-生活饮用水标准检验法.docx

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1、中华人民共和国国家标准生活饮用水标准检验法钳钻标准比色法应用范围本法适用于测定生活饮用水极其水源水的色度。浑浊的水样需先离心，然后取上清液测定。水样不可用滤纸过滤，因滤纸能吸附部分颜色而使测定结果偏低。本法最低检验色度为5度。原理用氯伯酸钾和氯化钻配成钠-钻标准溶液，同时规定每升水中含Img销以(PtC16)2-形式存在时所具有的颜色作为1个色度单位，称为1度。用目视法比色测定水样的色度。仪器50ml成套高型具塞比色管。离心机。试剂钳钻标准溶液：称取1.246g氯伯酸钾(K2PtC16),再用具盖称量瓶称取LOOOg干燥的氯化钻(CoC126H2O),共溶于100mI纯水中，加入IOomI浓酸

2、盐，然后用纯水定容至1000ml。此标准溶液的色度为500度。步骤取50ml透明的水样于比色管中，如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。另取比色管11支,分别加入钳-钻标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00,4.50及5.00ml,加纯水至刻度，摇匀，即配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45及50度的标准色列，可长期使用。将水样与钳-钻标准色列比较。如水样与标准色列的色调不一致，即为异色，可用文字描述。计算C=MV*500(26)式中：c水样的色度M相当与钳钻标准溶液用量，ml；V-水样

3、体积，ml目视比浊法一一硅藻土标准应用范围本法适用于测定于生活饮用水及其水源水的浑浊度/本法最低检测浓度为1度。原理:相当于Img一定粒度的硅藻土在100OmI水中所产生的浑浊程度称为1度。将水样与浑浊度标准液进行目视比浊。仪器250ml成套无色具塞玻璃瓶，玻璃质量及直径均须一致。100ml具塞比色管。试剂浑浊度标准液：将通过Slmm筛孔纯净的硅藻土置于105C烘箱内2h,冷却后称取10g,于研钵中加少许纯水调成糊状并研细，移至I(X)Oml量筒中，加纯水至刻度，充分搅拌后在20室温下静置24h,用虹吸法仔细将上层800ml悬浮液移至第二个I(XX)ml量筒中，弃去剩余的含有较粗颗粒的悬浮液。

4、向第二个100Oml量筒中加纯水至刻度，充分搅拌后再静置24h,吸出上层含有较细颗粒的80OmI悬浮液弃去。下部沉积物加纯水至100OmI,充分搅拌后储于具塞玻璃瓶中，其中所含硅藻土的颗粒直径大致为400m左右，然后用下列步骤测定其浑浊度。吸取此悬浮液50mL置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，放入105烘箱内2h,置干燥器内冷却30min,称重，在105C的烘箱内再烘60min,冷却，称重，直至恒重。求出Iml悬浮液中所含硅藻土的重量(mg)。吸取含250mg硅藻土悬浮液，置于100Oml容量瓶中，加纯水至刻度，振摇混匀。即得浑浊度为250度的标准液。吸浑浊度为250度的标准液IOomL置于

5、250ml容量瓶中，加纯水稀释至刻度，振摇混匀，即得浑浊度为100度的标准液。步骤浑浊度10度以上的水样取浑浊度250度的标准液(6.1.4.2)0,10,20,30,40,50,60,70,80,90及100ml,置于250ml容量瓶中，加纯水稀释至刻度，振摇混匀后移入成套的25Oml具塞玻璃瓶中,即得浑浊度为0,10,20,30,40,50,60,70,80,90及100度的标准液。每瓶中加入Ig氯化汞以防菌类生长。将瓶塞塞紧以免水分蒸发。将振摇均匀的水样盛入成套的250ml具塞玻璃瓶中。将水样与浑浊度标准液都摇均匀，同时从瓶侧观察同一目标(如报纸铅字或划有黑线的白纸等)，根据目标清晰程度

6、，选出与水样所产生的视觉效果相近的标准液，读得水样的浑浊度。水样的浑浊度超过100度时，可用纯水稀释后测定。浑浊度10度以下的水样取100ml比色管11支，分别加入浑浊度为100度的标准溶液(6.1.4.3)0、1.0、20、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0ml,各加入纯水稀释至100mI,混匀，即得浑浊度0,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10度的标准液。取100mI水样，置于同样规格的比色管中，与浑浊度标准液同时振摇均匀，并进行比较，比较时由上往下垂直观察。计算浑浊度结果可于测定时直接读取，不同浑浊度范围的读数精度要求如下：浑浊度范围，度读数精度，度11

7、01101005100TOo1040070050700以上100臭和味原水样的臭和味取100ml水样，置于250ml三角瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味，用适当词语描述，并按六级记录其强度。与次同时，取少量水放入口中，不要咽下去，尝尝水的味道，加以描述，并按六级记录强度。原水的水味鉴定只适用于对人体健康无害的水样。原水煮沸后的臭和味将上述三角瓶内水样加热至开始沸腾，立即取下三角瓶，稍冷后按上法嗅味和补偿，用适当词语描述其性质，并按六级记录其强度，见下表。图表臭和味的强度等级等级强度说明0无无任何臭味1稍微一般饮用者甚难察觉，但嗅、味敏感者可发觉2弱一般饮用者刚能察觉3明显已能明显察觉4强已有很显著

8、臭味5很强有强烈的恶臭或异味肉眼可见物将水样摇匀，直接观察，记录。仪器精密酸度计。试剂下列标准缓冲溶液均需用新煮沸并放冷的纯水配制。配成的溶液应储存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内。此类溶液可以稳定1-2个月。PH标准缓冲溶液甲：称取10.21g在105烘干的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）,溶于纯水中，并稀释至IoOOmI,此溶液的PH值在20C时为4.00。PH标准缓冲溶液乙：称取3.40g在105C烘干2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）和3.55g磷酸氢二钠（Na2HPO4）,溶于纯水中，并稀释至100Omlo此溶液的PH值再20时为6.88。PH标准缓冲溶液丙：称取3.81g硼酸钠（Na2B4O

9、710H2O）,溶于纯水中，并稀释至1000ml。此溶液的PH值在20时为9.22。以上三种标准缓冲溶液的PH值随温度而稍有差异，见下表。图表HP标准缓冲溶液在不同温度时的标准值温度，HP标准缓冲溶液甲乙丙04.006.989.4654.006.959.40104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.22254.016.869.18304.026.859.14354.026.849.10404.046.849.07步骤玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24h以上。用PH标准缓冲溶液甲、丙检查仪器和电极必须正常。测定时用接近于水样PH的标准缓冲溶液校正仪器刻度。

10、用洗瓶以纯水缓缓淋洗两电极次数，再以水样淋洗6-8次，然后插入水样中，Imin后直接从仪器上读出PH值。精密度与准确度乙二胺四乙酸二钠滴定法应用范围本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的总硬度。本法的干扰物质有以下两类。悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。此时可将水样蒸干并于550灰化，干扰即可除去。金属离子如Cu2+、Ni2+、Co2+A13+Fe3+及高价锌等，由于封闭现象使指示剂褪色或终点延长。硫化钠及氯化钾可掩蔽重金属的干扰，盐酸胫胺可使高铁离子及高价锌离子还原为低价离子而消除其干扰。取50ml水样，本法测定的最低检测浓度为l.Omg/L。原理乙二按四乙酸二钠(EDTA-2Na)在PH

11、为10的条件下与水中的钙、镁离子生成无色可溶性络合物，指示剂铭黑T则与钙、镁离子生成紫红色络合物。用EDTA-2Na滴定钙、镁离子至终点时，钙、镁离子全部与EDTA-2Na络合而使格黑T游离，溶液即由紫红色变为蓝色。仪器125ml三角瓶10或25滴定管。试剂OlmolZL乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠(ClOHl4N2O8Na22H2O,简称EDTA2Na),溶于纯水中，并稀释至1000ml,按10.1.4.1.1至10.1.4.1.3标定其准确浓度。锌标准溶液：准确称取0.60.8g的锌粒，溶于1+1盐酸中，置于水浴上温热至完全溶解/移入容量瓶中，定容量瓶中，定容至

12、100OmLMl=WZm(29)式中：Ml锌标准溶液的摩尔浓度，mol/L;W锌的重量，g；M锌的分子量是65.37,g。吸取25.0OmI锌标准溶液于150ml三角瓶中，加入25ml纯水，加氨水调至近中性，再加入2ml缓冲溶液(10.1.4.2)及5滴加黑T指示剂,用EDTA-2Na溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色。按式(30)计算M2=M1V1V2(30)式中：M2EDTA-2Na溶液的摩尔浓度，mol/L;Ml锌标准溶液的摩尔浓度，mol/L;Vl锌标准溶液体积，ml；V2EDTA-2Na溶液体积，ml/校正EDTA-2Na溶液的摩尔浓度为0.010OmOl/L.缓冲溶液(PHlO)称取1

13、6.9g氯化镂(NH4C1),溶于143ml浓氢氧化铁中。称取0.78Og硫酸镁(MgSO47H2O)及1.178g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na22H2O),溶于50ml纯水中，加入2ml氯化铉-氢氧化钱溶液(10.1.4.2.1)和5滴铭黑T指示剂(此时溶液应呈紫红色，若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色)。用EDTA-2Na溶液(10.1.4.1)滴定至溶液由紫红色变为天蓝色,合并10.1.421及10.1.4.2.2两种溶液，并用纯水稀释至250ml,合并后如溶液又变为紫色，在计算结果时应扣除试剂空白。0.5%格黑T指示剂：称取0.5g铭黑T(C20H12O7N3SNa

14、),用95%乙醇溶解并稀释至100m1,置于冰箱中保存，可稳定一个月。5%硫化钠溶液：称取5.0g硫化钠(Na2S9H2O)溶于纯水中，并稀释至100mL1.0%盐酸胫胺溶液：称取Log盐酸胫胺(NH2OHHC1),溶于纯水中，并稀释至100mlo10%氟化钾溶液：称取10.Og氟化钾(KCN)溶于纯水中，并稀释直IOom1。注意，此溶液剧毒！步骤吸取50.0ml水样置于15Oml三角瓶中。若水样中含有金属干扰立志使滴定终点延迟或颜色发暗,可另取水样,加入0.5ml盐酸胫胺溶液(10.1.4.5)及Iml硫化钠溶液(10.1.4.4)或0.5ml氟化钾溶液(10.1.4.6)o加入12ml缓冲

15、溶液(10.1.4.2)及5滴格黑T指示剂(或一小勺固体指示剂)(10.1.4.3),立即用EDTA-2Na标准溶液(10.1.4.1)滴定，充分振摇，至溶液由紫红色变为蓝色，即表示到达终点。计算C=(V1*0.0100*100.09/1000*1000*1000)V2=Vl*1000.9V2(31)式中：C水样的总硬度(CaCO3),mgL;VlEDTA-2Na溶液的消耗量，ml；V2水样体积，mlo总硬度除用碳酸钙表示外，尚可用度及毫克当量/升表示。其相互换算方法见下表。硬度单位毫克当量/升度硫酸钙，mg/L毫克当量/升12.80450.045度0.35663117.847硫酸钙,mg/L0.019980.05601精密度与准确度经83个实验室测定硬度为136.0和20.7mgL碳酸钙(CaCO3)的合成水样，其他成分的浓度(mg/L)为：氟化物，1.30和0.43；硫酸盐，93.6和7.2；可溶性总固体，338和54；氯化物，87.9和18.4等，相对标准差分别为2.3%和7.6%,相对误差为。和2.9%