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1、矿石及产品加工检验技术规程第一节样品加工技术标准一 .块状矿样1 .适用范围:适用于地质样、原矿样等块状样品的加工。2 .加工技术规程(1)矿石样品如有40mm的矿块时,先用手锤砸碎,将试样放入干燥箱烘干。(2)分别采用小型鄂式、盘磨破碎机对样品进行二至三段碎矿,最终排矿粒度要小于3mm。(3)在各个破碎阶段,每加工一个样品后,必须将破碎腔内和漏斗内等处的矿石清扫干净,以免混样和污染。(4)将破碎后的矿样在操作台上用堆锥法或翻滚法重复三次混匀。(5)用槽式分样器或用四分法缩分试样,一般留取40Og左右。(6)将缩分出的20Og左右试样作为正样进行细碎,缩分出的另外20Og左右试样作为副样保存。
2、(7)正样和副样的样袋上必须按样品标签将试样名称、编号、加工日期、制样人、分析项目填写清楚。(8)把正样放在干燥中,温度控制在IOO105OC烘烤lh。(9)将正样装入棒磨机滚筒,将棒磨滚筒置于棒磨机中进行磨碎,磨碎时间一般为1.52h,最终排矿粒度应小于0.074mm(-200目)。(10)将磨好的试样在操作台上用对角线翻滚法混匀后装入试样袋,正样送实验室。副样送副样保存室保存。3 .操作要求(1)对于块状样品的混匀、缩分等操作都必须用地质样专用操作台。(2)对于块状样品的细磨必须用地质样专用棒磨滚筒。(3)对于块状样品的加工使用的其它器具也必须是地质样专用器具。4 .加工工具(1)手锤。(
3、2)鄂式破碎机。(3)圆盘粉碎机。(4)盛样盘。(5)刷子。(6)槽式缩分器。(7)棒磨机。(8)干燥箱。(9)托盘天平。(10)混样胶皮。(Il)样品。二 .粉状矿样1 .适用范围:适用于选矿原矿、尾矿、精矿及矿粉等粉状试样的加工。2 .加工技术规程(1)将样品放入干燥箱烘干,干燥箱温度应该控制在1001050C。(2)将烘干后的样品倒在操作台上用滚碾碾碎。(3)将碾碎的样品放在混匀布上用对角线翻滚法充分混合均匀。(4)将混合均匀的样品用四分法进行缩分数次。(5)将最终缩分出的重量各为15020Og左右的两份样品,其中一份作为正样,另一份作为副样。(6)将正样装入棒磨机滚筒,将棒磨滚筒放于棒
4、磨机中进行磨碎,磨碎时间一般为1.52h,最终排矿粒度应小于0.074mm(-200目)。(7)把磨好的试样混匀装入试样袋,并在样品袋上将试样名称、编号、加工日期、制样人、分析项目填写清楚。(8)正样送实验室分析,副样交专人保管。3 .操作要求(1)对于各种样品的混匀、缩分等操作都必须在对应样品专用操作台上进行。(2)对于各种样品的细磨必须用对应样品专用棒磨滚筒。(3)对于各种样品的加工使用的其它器具也必须是对应样品专用器具。4 .加工工具(1)盛样盘。(2)刷子。(3)磨样机。(4)干燥箱。(5)托盘天平。(6)混匀胶皮。(7)样品袋。三 .试样技术要求1 .适用范围:适用于地质,采矿,选矿
5、,销售及生产检验样品的加工制备。2 .制备后的试样重量(1)地质、采矿及各种块矿样品250g0(2)选矿厂原矿、尾矿样品200g0(3)选矿厂销售精矿样品150g3 .工艺技术要求(1)样品加工细度-200目;(2)试样含水分0.1%;(3)样品加工损失率5%;(4)样品缩分重量误差3%;(5)样品均匀性质量98%;(6)试样结团1%;(7)试样烘干温度Ioo105OC;(8)试样严重脱硫、燃烧、玷污均为报废。第二节吸附水的测定技术标准一 .范围本技术规范规定了矿石、硫精矿及金精矿中吸附水含量的测定方法。本技术规范适用于矿石、精矿中吸附水含量的测定。二 .方法提要本法依据水在一个气压下,从液态
6、变为气态的温度为IOOOC,在气态时,从样品中挥发出去。根据样品含吸附水前后质量的变化确定其所含吸附水的含量。三 .仪器、设备与工具1 .托盘天平:最大称量IOoog,感量0.01g02 .鼓风干燥箱:IOO型。3 .盛样盘:搪瓷或不锈钢材料。4 .铲子。四 .操作步骤1 .将大约50Og样品倒入已知质量的称样盘中,用铲子将待测样品铲平于盛样盘中。2 .将盛有待测样品的称样盘放于托盘天平上称量。3 .将称量好的盛有待测样品的称样盘放入鼓风干燥箱中,开启鼓风干燥箱电源,将干燥箱温度调节到100105OC(也可以事先开启干燥箱,使其温度上升到1001050C),烘烤1.52ho4 .关闭干燥箱电源
7、开关,待冷却后取出盛样盘放于4.2中使用的托盘天平上称量。五 .结果的表述按式(1)计算吸附水的含量:tf0(%)=wffl2XlOO他-ZMO()式中:伙)一盛样盘的质量,go如一待测样品烘干前盛样盘和待测样品的质量,单位go“2一待测样品烘干后盛样盘和待测样品的质量,单位go所得结果表示至两位小数。六.允许差分析结果的差应不大于表2所列允许差。表2吸附水含量,%允许差,吸附水含量,%允许差,%5.000.2015.0020.000.505.0010.000.3020.0025.000.6010.0015.000.4025.000.70第三节泡沫吸附一火焰原子吸收光谱法测定金量一范围本技术规
8、程规定了矿石、精矿中金含量的测定方法。测定范围:0.01200.0gt二.方法提要本法基于用王水溶解试样中的金,使其形成氯金酸络阴离子,以泡沫塑料吸附富集金并使其与其它元素分离,用硫版溶液解脱吸附在泡沫塑料上的金,然后用原子吸收光谱仪于波长242.8nm处,以空气-乙焕火焰测量金的吸光度,按标准曲线计算金量。三,试剂L盐酸(P1.19gmL)2 .硝酸(P1.42gmL)3 .稀王水:3份盐酸(P1.19gmL)1份硝酸(P1.42gmL)与4份水相混合。4 .硫IR-盐酸混合溶液:称取5g硫J尿溶于IL盐酸(2+98)溶液中。四 .仪器、设备与材料L高温炉:最高温度IOOOOCo2 .聚氨脂
9、泡沫塑料:将30个密、Icm厚的聚氨脂泡塑料剪成长7.5cm、宽Icm的条状,用洗衣粉清洗,然后用水洗净残存洗衣粉。3 .原子吸收光谱仪,附金空心阴极灯。五 .分析步骤1 .试料按表1称取试料,精确至001g表1试料种类试料量(g)硫眼-盐酸解脱体积(mL)原矿、尾矿、精矿1050重砂550独立地进行二次试验,取其平均值。2 .测定(1)将试料置于焙烧皿中,放于马弗炉中(慢慢升温至650OC)焙烧1.5h,取出冷至室温。(2)将焙烧后的试料倒入40OmL烧杯中,以少量水润湿,加稀王水IOomL,盖上表面皿,置于低温电热板上加热溶解并不时摇动,溶至体积为30mL时,取下加氯化钠2g,摇匀,继续加
10、热溶解至体积为1520mL时,取下烧杯并加动物胶溶液约5mL,摇匀,稍冷。(3)用水吹洗表面皿和杯壁,加水至50mL,煮沸溶解盐类,取下冷却至室温,将溶液移入IOOmL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。(4)用快速定性滤纸干过滤,用50mL容量瓶取滤液至刻度。(5)将滤液倒入颈内塞有聚氨脂泡沫塑料的短颈漏斗中,以1滴/s的速度过滤。(6)过滤完后,用水洗漏斗壁23次,抽出泡沫塑料边用手指挤压边用水吹洗23次,将泡沫塑料放入盛有表1解脱液体积的比色管中,水浴加热10分钟,冷却,摇匀。(7)使用空气乙块火焰,于原子吸收光谱仪上,按附录A的条件及参数,以硫麻盐酸混合溶液调零,测量试液的吸光度。3 .工
11、作曲线的绘制(1)移取0、0.50、1.00、2.00、3.004.00、5.0OmL金标准贮备溶液,分别置于一组IoOmL容量瓶中,用硫服-盐酸混合溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液每mL含金依次为0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00Ug。(2)在与测量试料溶液相同的参数及条件下,以“零”浓度溶液调零,测量金标准溶液系列的吸光度,以金浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4 .分析结果的表述按式(1)计算金的含量:eVAu(gt)2(1)恤式中:c一自工作曲线上查得的金浓度,ugmL:V一试料解脱溶液的体积,mL;w0一试料的质量,go所得结果表示至两位小数。七
12、.允许差分析结果的差应不大于表2所列允许差。表2金含量,g/t允许差(g/t)金含量,g/t允许差(g/t)金含量,g/t允许差(g/t)7.0010.000.8040.0060.002.701.002.000.3010.0015.001.2060.00-80.003.002.003.000.4015.00-20.001.6080.0100.003.503.005.000.5020.00-30.002.00100.00150.004.005.007.000.6030.00-40.002.40150.00250.005.00附录A仪器工作条件使用WFX-XXX系列原子吸收光谱仪测定金量的工作条件如表A1表A1波长,nm242.8灯电流,mA4光谱通带,nm0.5燃烧器高度,mm7.0空气流量,L/min6.5乙块流量,L/min1.5