实验室质量控制.ppt

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1、内容v实验室管理规范v误差v实验室内质量控制v实验室间质量控制v数据处理一个好的实验室应符合一个好的实验室应符合GB/T 27025-2008要求要求GB/T 27025-2008组织与管理组织与管理人员人员设施和环境设施和环境设备设备量值溯源量值溯源样品样品记录记录报告报告外部支持和服务外部支持和服务抱怨抱怨组织与管理组织与管理vGB/T27025-2008（ISO/ICE 17025:2005）两大部分：管）两大部分：管理要求和技术要求。理要求和技术要求。v适用于实验室建立质量、管理和技术体系并控制其运作。适用于实验室建立质量、管理和技术体系并控制其运作。v实验室或其所在的组织应是一个能够

2、承担法律责任的实体。实验室或其所在的组织应是一个能够承担法律责任的实体。应有相应的完整的管理体系。应有相应的完整的管理体系。人员人员v有管理人员和技术人员有管理人员和技术人员;v是非常重要的因素，实验室技术能力相当大程度体现在人员是非常重要的因素，实验室技术能力相当大程度体现在人员素质上，特别强调人的技能和经验，它是直接影响报告质量素质上，特别强调人的技能和经验，它是直接影响报告质量的要素的要素;v技术人员要根据相应教育、培训、经验和可证明的技能进行技术人员要根据相应教育、培训、经验和可证明的技能进行资格确认，管理层对技术人员应制订教育、培训、技能目标。资格确认，管理层对技术人员应制订教育、培

3、训、技能目标。设施和环境设施和环境v属于资源保证过程属于资源保证过程;v具备必要的设施和环境条件进行有效的监控是保证检测工作具备必要的设施和环境条件进行有效的监控是保证检测工作正常开展的先决条件正常开展的先决条件;v环境条件要能适应三方面的要求：环境条件要能适应三方面的要求： 标准标准/规程的要求规程的要求 特殊精密仪器设备的需要特殊精密仪器设备的需要 人员本身的需要人员本身的需要设备设备v任何检测都要通过设备来实现，实验室应配备正确进行检测任何检测都要通过设备来实现，实验室应配备正确进行检测的全部设备；的全部设备；v设备应有标识、记录、日常维护和控制，有操作指导书，要设备应有标识、记录、日常

4、维护和控制，有操作指导书，要有校准和检定。有校准和检定。量值溯源量值溯源v溯源的目的就是强调全国和世界范围内量值的统一，都能溯溯源的目的就是强调全国和世界范围内量值的统一，都能溯源到国家或国际计量基准，即源到国家或国际计量基准，即SI单位的复现值，它是全球一单位的复现值，它是全球一体化和互认的基础。体化和互认的基础。v溯源性：通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使溯源性：通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或标准的值能够与规定的参考标准（通常是国家或测量结果或标准的值能够与规定的参考标准（通常是国家或国际标准）联系起来的一种特性。国际标准）联系起来的一种特性。v量值溯源是

5、保证测量结果准确可靠的关键环节。量值溯源是保证测量结果准确可靠的关键环节。样品样品v通过抽样来获得样品。通过抽样来获得样品。v抽样是取出物质、材料或产品的一部分作为其整体的代表性抽样是取出物质、材料或产品的一部分作为其整体的代表性样品进行检测的一种规定程序。样品进行检测的一种规定程序。v抽样方法有多种方法，通常采用的统计抽样法是建立在概率抽样方法有多种方法，通常采用的统计抽样法是建立在概率统计理论基础上的。统计理论基础上的。v抽样记录应做到清晰、明确、具体。抽样记录应做到清晰、明确、具体。记录记录v是所取得的结果或提供完成活动的证据性文件。是所取得的结果或提供完成活动的证据性文件。v分质量记录

6、和技术记录两大类。分质量记录和技术记录两大类。v记录的作用：记录的作用： （1）是质量要求满足程度或质量体系运行有）是质量要求满足程度或质量体系运行有 效性的效性的客观证据客观证据 （2）是检测能力的客观证据）是检测能力的客观证据 （3）是质量体系文件执行结果的客观证据）是质量体系文件执行结果的客观证据 （4）是可追溯性的依据）是可追溯性的依据 （5）是采取纠正措施和预防措施的依据）是采取纠正措施和预防措施的依据v要求：及时、完整、规范要求：及时、完整、规范报告报告v检测报告是实验室最终成果的体现，相当于企业的产品。能检测报告是实验室最终成果的体现，相当于企业的产品。能否出具高质量的报告，是实

7、验室能否适应检测市场需求的核否出具高质量的报告，是实验室能否适应检测市场需求的核心问题。心问题。v报告的质量不仅仅与原始记录、数据整理、报告编制、复核报告的质量不仅仅与原始记录、数据整理、报告编制、复核与批准有关，更应扩展到检测的全过程，与批准有关，更应扩展到检测的全过程， GB/T27025-2008规定的所有要素都是为保证报告质量服务的。规定的所有要素都是为保证报告质量服务的。外部支持和服务外部支持和服务v实验室所寻求的服务与供应品的采购应实施控制，以保证其实验室所寻求的服务与供应品的采购应实施控制，以保证其符合符合GB/T27025-2008 的要求，符合供应品、试剂和消耗的要求，符合供

8、应品、试剂和消耗材料的相关要求才能投入使用。材料的相关要求才能投入使用。抱怨抱怨v客户满意程度很低时就会发出抱怨，甚至申诉；客户满意程度很低时就会发出抱怨，甚至申诉；v客户有抱怨，说明我们的质量体系中某个环节出了问题，对客户有抱怨，说明我们的质量体系中某个环节出了问题，对于抱怨（申诉）一定要严肃认真，查清事实，及时处理。若于抱怨（申诉）一定要严肃认真，查清事实，及时处理。若因质量原因给客户造成经济损失，实验室应承担民事和法律因质量原因给客户造成经济损失，实验室应承担民事和法律责任。责任。 典型的检测流程图和相关质量要素及要求 样品接收、入库 样品管理 样品验收、出入库登记、唯一性识别系统、待检

9、和已 检样品的分别保管、样品制备、 样品的安全及存放。 编制检测计划 计划管理 委托通知单 通 项目 外协 量值溯源 量值溯源到国家基准，仪器设备按计划送检，仪器设 知 分包 供应 备标贴计量状态标记 客 数据 数据处理方式、数据记录格式、原始记录的更改校核。 户 领出样品 仪器设备 准确度和规格符合标准要求、设备使用前必须校准、 进行检测 良好的维护和管理 人员素质 持证上岗、定期培训。 环境条件 环境条件符合标准要求、环境监控、进入检测区受控 检测方法 规程、标准和各类作业指导书 不合格 合格 各级复核 报告管理 报告的信息、内容、格式应符合准则要求、报告应受控 颁发报告 存入档案 档案管

10、理 档案存放及保密，档案借阅 质量控制的目的，是把分析测试的误差控质量控制的目的，是把分析测试的误差控制在容许范围内，保证分析结果有一定的精密度制在容许范围内，保证分析结果有一定的精密度和准确度，使分析数据在给定的置信水平内，有和准确度，使分析数据在给定的置信水平内，有把握达到要求的质量。把握达到要求的质量。 质量控制的目的是控制误差，那 么误差究竟从那里来？ 分析过程 误差的来源 不确定度的估计 基准碘酸钾 碘酸钾纯度 0.017% 碘酸钾称量 0.088mg 碘酸钾溶液配制 0.333ml 碘酸钾的摩尔质量 0.00054g/mol 标定硫代硫酸钠消耗体积 0.022ml 硫代硫酸钠 被标

11、定的硫代硫酸钠体积 0.036ml 滴定盐中碘酸钾消耗硫代硫酸钠体积 0.022ml 盐中碘酸钾 被测盐的称量 0.0153g 结果统计 有效数字 正确使用有效数字 数据修约 正确进行数字修约 分析人员 技能 提高实验技能 责任心 杜绝过失误差 对颜色、界面等的识别能力 方法 方法本身的误差测量和误差的关系测量和误差的关系v测量的准确是相对的，绝对的准确是不存在的。测量的准确是相对的，绝对的准确是不存在的。v误差是可以控制的，受控的误差是允许的。误差是可以控制的，受控的误差是允许的。v好的检验员应该对自己在实验室的每一个操作做到心中好的检验员应该对自己在实验室的每一个操作做到心中有数。有数。v

12、管理出质量，控制出质量。管理出质量，控制出质量。什么是误差？什么是误差？真值：在某一位置和状态下，某量的效应体现出的客观值和实际值真值：在某一位置和状态下，某量的效应体现出的客观值和实际值 称为真值称为真值 。v真值是未知的，因此误差也是未知的；真值是未知的，因此误差也是未知的；v真值是相对可知的，因此误差也是相对可知的；真值是相对可知的，因此误差也是相对可知的；v所以真值也称理论真值、约定真值、相对真值。所以真值也称理论真值、约定真值、相对真值。误差：反映测试值偏离真值的大小，分为：误差：反映测试值偏离真值的大小，分为： 绝对误差绝对误差= =测试值测试值- -真值真值 相对误差相对误差=

13、=绝对误差绝对误差/ /真值真值 误差=测试值-真值误差的来源误差的来源 误差常常不是独立的，而是联合作用的误差常常不是独立的，而是联合作用的v标准误差标准误差：测试总是相对进行的，基准物、参考物质、：测试总是相对进行的，基准物、参考物质、 标准器标准器等，等， 它们本身体现出来的量值就有误差，存在不确定度。它们本身体现出来的量值就有误差，存在不确定度。v装置误差装置误差：仪器的转换系统、传输系统、指示系统对测量和被测：仪器的转换系统、传输系统、指示系统对测量和被测量单位的影响；制造仪器的误差；仪器调试不良的误差。量单位的影响；制造仪器的误差；仪器调试不良的误差。v环境误差环境误差：工作环境、

14、仪器的使用条件等引起测量的误差。：工作环境、仪器的使用条件等引起测量的误差。v人员误差人员误差：测试人员感觉器官的差异、敏感性和固有习惯等产生：测试人员感觉器官的差异、敏感性和固有习惯等产生的误差。的误差。v方法误差方法误差：方法本身不够完善引起的误差。：方法本身不够完善引起的误差。误差的分类和特点 系统误差、随机误差、过失误差系统误差 由确定原因引起； 具有倾向性； 重复出现，有一定规律 不对称性 不服从正态分布 增加测量次数不能抵偿随机误差由偶然因素引起无倾向性不固定对称性测定次数足够符合正态分布抵偿性：误差的算术均值随测量次数的无限增加而趋于零。消除过失误差后误差的相互关系消除过失误差后

15、误差的相互关系 误差误差 系统误差系统误差 随机误差随机误差 （真值）（真值） X（平均值）（平均值） X1（测量值）（测量值） 绝对准确度绝对准确度 偏差偏差 单个测量准确度单个测量准确度系统误差影响分析的准确度，随机误差影响分析的精密度，系统误差影响分析的准确度，随机误差影响分析的精密度，从而影响分析的准确度从而影响分析的准确度n精密度高准确度不一定高；n精密度差准确度不可能高；n消除系统误差情况下，精密度高，准确度也高。 * + + +*实验室质量控制实验室质量控制 实验室内质控实验室内质控n自我控制自我控制n发现随机误差和新出现的发现随机误差和新出现的系统误差系统误差n评价分析质量的稳

16、定性评价分析质量的稳定性n是分析的基础、必需、常是分析的基础、必需、常规规 实验室间质控实验室间质控n外部控制外部控制n发现系统误差和实验室间发现系统误差和实验室间数据的可比性数据的可比性n评价实验室的测试系统和评价实验室的测试系统和实验室的分析能力实验室的分析能力n有效的校核是参加与标准有效的校核是参加与标准实验室间的比对实验室间的比对实验室内部质量控制实验室内部质量控制n 灵敏度灵敏度 q定义定义 一个方法的灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量一个方法的灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度。它可以用。它可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述。在实际工作中常以之比来描述。在实际工作中常以标准曲线的斜率标准曲线的斜率度量灵敏度量灵敏度。一个方法的灵敏度可因实验条件的变化而改变，在一度。一个方法的灵敏度可因实验条件的变化而改变，在一定的实验条件下，灵敏度具有相对的稳定性。定的实验条件下，灵敏度具有相对的稳定性。实验室内部质量控制实验室内