物理化学实验.ppt

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1、物理化学实验一、实验内容、实验十二 恒温槽的组装及性能测试、实验十一 液体粘度的测定、实验十六 离子选择性电极的制备和性能测试、实验十四 蔗糖水解反应速率常数的测定、实验十八 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定、实验十七 比表面的测定溶液吸附法、实验十五 燃烧热的测定、实验十三 电导法测定难溶盐的溶解度物理化学实验二、注意事项1、每次实验前必须带着做好的预习实验报告，提 前十分钟进入实验室。实验过程中要保持肃静， 不要打闹，保证安全。2、在教师指导下，认真做好实验，经教师签字后 方可离开实验室。3、离开实验室前，必须洗刷、整理好所用仪器， 关闭水电。误差的传递(P53)函数平均误差与直接测量值的平

2、均误差间的关系：设函数为N= f (x, y, z)直接测定的量间接测定的量则平均误差N为：zzNyyNxxNNyxzxzy,)()()(相对平均误差为：zzNyyNxxNNNNyxzxzy,)()()(1误差的传递(P53)zzNyyNxxNNNNyxzxzy,)()()(1例如：)(1水溶mc)(1水溶mc水溶水溶cc误差的传递(P53)331,ii水水水33 ,2,1 ,溶溶溶溶溶溶溶水溶水溶cc)(1水溶mc实验数据处理 用实验测得的一系列数据求直线函数关系y=ax+b中的常数a,b。方法有作图法和计算法。计算法原则： 有 8组数据，把14组数据中的x，y分别加和，得到方程(1)：82

3、1821,yyyxxx和作图法原则(P67)：实验数据处理再把58组数据中的x，y分别加和，得到方程(2)：)2(48585bxayiiii将两个方程联立，可求出a和b。) 1 (44141bxayiiii实验12 恒温槽的组装及性能测试 实验原理 P105 贝克曼温度计 P93预习题解答1、恒温槽的主要元件有哪些？ 浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件以及保温介质。实验12 恒温槽的组装及性能测试2、贝克曼温度计的特点及调节：(P93) 刻度精细，间隔为0.01，量程较短，可在不 同的温度范围应用，水银柱的刻度值不是绝对温度。 恒温浴调节法：如测水的冰点降低时，最高温度读数拟调至1，贝克曼

4、温度计应放在4的恒温浴中。 若测水溶液的沸点升高，最低温度读数拟调至99，则贝克曼温度计应放在107 的恒温浴中。实验12 恒温槽的组装及性能测试3、 如何提高恒温槽的灵敏度？ 恒温槽的热容大，加热器与感温元件的热容要小，且距离要近，搅拌效率高，调温加热器功率小。4、测定恒温槽温度的波动，温度计的分度值为多少？0.0015、如果所需控制的温度低于室温，如何装备恒温槽？加冷却装置，选择合适的冷却剂。实验11 液体粘度的测定 一、实验原理 P101粘度是流体的一种重要性质，测定液体粘度的方法主要有三种：1、毛细管法：测定液体在毛细管中流过的时间。2、落球法：测定圆球在液体中下落的时间。3、转筒法：

5、测定液体在同心轴圆柱筒体之间对筒体相对转动的影响。本实验采用毛细管法（奥氏粘度计）测液体的粘度实验11 液体粘度的测定若使用同一支粘度计：t 液体粘度的绝对值不易测定，一般用已知粘度的液体测出粘度计常数，待测液体的粘度可根据在相同条件下测得的流出时间求出。粘度与温度的关系之经验公式：000ttBTAlnREA。率可求出作图可得一直线，由斜以ET1ln实验11 液体粘度的测定二、预习题解答1 为什么粘度计在恒温槽内必须垂直放置？粘度与压力、毛细管的长度有关。2 粘度计毛细管的粗细对实验有何影响？毛细管粗，实验误差大。直径与长度应合适，保证液体流出时间在100s以上。实验13 电导法测定难溶盐的溶

6、解度一、实验原理 P110RG1单位：-1或S)(ALG单位：Sm-1为比较电解质溶液的导电能力，引入摩尔电导率。cm12molmS1mS3mmol141101mScmS实验13 电导法测定难溶盐的溶解度对难溶盐可认为：mm,mmm2422/1 ,2/1 ,22SOmPbmmm对PbSO4溶液)(14水溶mmPbSOc实验13 电导法测定难溶盐的溶解度二、预习题解答3、 配制饱和PbSO4溶液时为什么要煮沸多次？除去可溶性杂质。4、配制饱和PbSO4溶液时能否使用普通蒸馏水？不能，其中含有的杂质离子会影响电导率。实验16 离子选择性电极的制备和性能测试在P(123)和 P(82)（酸度计使用）

7、一、实验原理离子选择性电极定义：专门用来测量溶液中某种特定离子浓度的 一种指示电极。用途：在不破坏溶液的条件下直接、连续的测定 溶液中各种微量离子。分类：玻璃电极 固态膜电极 离子交换膜电极实验16 离子选择性电极的制备和性能测试本实验做固态膜电极Ag-AgI电极（如何制备）制备方法：电镀法（银电极和铂电极）电极反应： (预习题3)(sAgIeIAg阳极：OHgHeOH)(2122阴极：测定I-浓度：Ag-AgI电极和甘汞电极电池反应：ClsHgesClHg)()(2122阴极：)(sAgIeIAg阳极：电池的电动势：IaFRTEEln0IICa实验16离子选择性电极的制备和性能测试使固定不变

8、，则上式可改写为：因此采取固定离子强度的方法（加入KNO3)(预习题1)ICFRTEElg303. 20E可用酸度计（离子活度计）测出先做出标准曲线图ICElg再用其测得待测离子的浓度实验16 离子选择性电极的制备和性能测试二、注意事项电极的选择系数不测测试时必须充分搅拌，是为了减少浓差极化。 (预习题2)实验16 离子选择性电极的制备和性能测试实验15 燃烧热的测定一、实验原理 P117 1 恒容燃烧热的测定原理用氧弹式量热计测定隔离系统内放吸QQTWmQQMmmV水丝丝,放热吸热实验15 燃烧热的测定在计算W水时用苯甲酸计算，公式变为：TWmQQm水丝丝苯甲酸苯甲酸得到的萘的恒容燃烧热应为

9、负值。2 恒容燃烧热与恒压燃烧热的关系RTgQQBmVmp)(,实验15 燃烧热的测定21210)(gBRTQQmVmp2,均为负值。与注意：mVmpQ,Q其中T指反应平均温度：TTTTT212121)(4)(10)(12)(222810lOHgCOgOsHC对于萘的燃烧反应只计算气体的化学计量数只计算气体的化学计量数实验15 燃烧热的测定 热量的散失无法避免，环境有可能向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可能是量热计向环境辐射出热量而使其温度降低。校正时温差不应太大，一般23。如何进行校正？氧弹中有几滴水的用处？使生成的水蒸气有凝结中心。见P119为什么测得的温度差值要进行校正？3、温度的校

10、正实验14 蔗糖水解反应速率常数的测定在P(113)和 P(86)（旋光仪使用）一、实验原理612661262112212OHCOHCOHOHC蔗糖(A)右旋葡萄糖 右旋果糖 左旋水过量，此反应可视为一级反应AAkCdtdC积分式：0lnlnAACktC实验14 蔗糖水解反应速率常数的测定lnCA对t作图是一条直线，斜率的负值即k一级反应的特点： (预习题3)k的单位为时间-1，不含浓度单位kt2ln21达到一定转化率所需时间与反应物的初浓度无关xkt11ln1即：半衰期与反应物的浓度无关。积分式：0lnlnAACktC实验14 蔗糖水解反应速率常数的测定问题：如何测定不同t时的蔗糖浓度CA?

11、 根据蔗糖、葡萄糖、果糖的旋光能力不同，可从旋光度的变化来量度反应进程 lCtD旋光度010ACKAAAAAtCCKCCKCK030210302AACKCK当其他条件当其他条件不变时：不变时：CK1 D为光源波长，为光源波长，l 为液为液层厚度层厚度实验14 蔗糖水解反应速率常数的测定由上述式子可得：000KCAtAKC032101KKKK代入积分式：0lnlnAACktC0lg303. 2lgtkt得：只需测得t和即可得到反应速率常数k不需测0可由截距求得实验14 蔗糖水解反应速率常数的测定二、预习题解答蒸馏水为非旋光物质，可用来校正旋光仪的零点 若不校正，对结果有影响，使读数不准， 造成系

12、统误差由于t1/2只和k有关，和初始浓度无关， 所以可用托盘天平(上皿天平)称量2、为什么可以用蒸馏水校正旋光仪的零点？ 若不进行校正，对结果是否有影响？3、一级反应有那些特点？为什么配制蔗糖溶液可以用上皿天平称量？实验14 蔗糖水解反应速率常数的测定二、预习题解答根据旋光仪的读数来判断， 右旋大于零，左旋小于零4、如何判断一旋光物质是右旋还是左旋？实验18 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定在P(128)和P(76)（电导率仪的使用）一、实验原理OHHCCOOCHOHHCOOCCH523523ta-xb-xxx这是二级反应xbxakdtdx若a=b，则2xakdtdx积分得：xaaxtk1实验1

13、8 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定二级反应的特点：ktxaax即为作图，得一直线，斜率对以k的单位为浓度-1时间-1，如mol-1 L min-1akt121xaaxtk1实验18 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定本实验用电导率法测定生成物的浓度原因：OH-电导率比CH3COO-的大得多稀溶液中，电导率与电解质浓度成正比测定原理：aA10aA2xAxaAt21可得：axt00式中式中A是与温度，溶剂，电解质是与温度，溶剂，电解质的性质等有关的比例系数的性质等有关的比例系数实验18 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定ttatk01因此：tkatt01变换为：ttt0作图，由直线斜率可得k值需要测定0t

14、和，不需测xaaxtk1实验18 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定反应表观活化能Ea的测定或者121211303. 2lgTTREakk2)(lnRTEadTkd根据阿累尼乌斯方程：CRTEak303. 2lg积分实验18 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定二、预习题为保证与浓度呈线性关系，溶液浓度必须足够稀若ba ，则xbxakdtdx1、为什么乙酸乙酯与NaOH溶液浓度必须足够稀？2、若乙酸乙酯与NaOH溶液的起始浓度不等时， 应如何计算k值？试设计如何进行实验？实验18 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定积分：kdtxbxadxtxdtkdxxaxbba00111ktxbaxabbaln1变换为：

15、或abktbaxbxaln)(ln以xbxaln对t作图，由直线斜率可得k实验17 比表面的测定溶液吸附法在P(126)和 P(？)（分光光度计的使用）一、实验原理物质的比表面：1g物质具有的表面积，单位m2/g朗格缪尔(Langmuir)单分子层吸附理论：认为气体在固体表面上的吸附是气体分子在吸附剂表面凝结和逃逸(即吸附与解吸)两种相反过程达到动态平衡的结果吸附能力的大小用吸附量表示，指每克吸附剂吸附溶质的物质的量。实验17 比表面的测定溶液吸附法测定原理：溶液吸附法是将吸附剂放入水溶性染料的溶液中，在保证单分子层吸附的情况下，通过测定吸附前后溶液的浓度变化来计算吸附剂的比表面。本实验中染料

16、为次甲基蓝，其水溶液为蓝色，用分光光度法测其浓度。测浓度时应先测出标准溶液的浓度，做出工作曲线，再由吸附前后溶液的吸光度得到其浓度实验17 比表面的测定溶液吸附法若1mg次甲基蓝覆盖的面积以2.45m2计算，则活性炭的比表面A等于12045.2gmWVCCAWVCC 0又注意：C0：为吸附前溶液的浓度，C：为达吸附平衡时溶液的浓度的，单位是g/L V：为溶液的体积，是25ml W：为吸附剂的质量，为0.1g：吸附量，指每克吸附剂吸附溶质的量：吸附量，指每克吸附剂吸附溶质的量实验17 比表面的测定溶液吸附法二、预习题为保证次甲基蓝在活性炭表面的单分子层饱和吸附减少活性炭用量1、为什么次甲基蓝原始溶液浓度选在0.2%左右， 吸附平衡后次甲基蓝溶液浓度要在0.1%左右。2、如果吸附平衡后次甲基蓝溶液浓度太低，在实 验操作上应如何变动？