基础物理化学实验.ppt

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1、旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数基础化学实验 （物理化学实验）速率常数、半衰期、旋光性、旋光与浓度关系速率常数、半衰期、旋光性、旋光与浓度关系。知识点及实验技能训练要点知识点及实验技能训练要点知识点：知识点：旋光仪的使用、恒温水浴的使用旋光仪的使用、恒温水浴的使用（均为首次训练）（均为首次训练） 实验技能训练要点：实验技能训练要点：一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、实验步骤三、实验步骤 四、注意事项四、注意事项五、实验总结五、实验总结六、实验延伸六、实验延伸七、思考题七、思考题1 1、测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期；、测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期；2 2、了解反应的

2、反应物浓度与旋光度之间的关系；、了解反应的反应物浓度与旋光度之间的关系； 3 3、了、了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法。用方法。一、实验目的一、实验目的蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖, ,其反应为：其反应为：t = 0 c 55.55 0 0t = t c-x 55.55-x x xt 0 55.55-c c c该反应的动力学方程式为：该反应的动力学方程式为：c)55.(55)-()55.55)(，xckxxckdtdx二、实验原理二、实验原理（果糖）OHC（葡萄糖）OHCOH蔗糖）(OHC61266126H2112

3、212该实验用旋光仪来间接测定该实验用旋光仪来间接测定x值。值。k为反应速率常数。为反应速率常数。如果测得不同时刻如果测得不同时刻t的的x值值(?)，则可求出，则可求出相应的相应的k。若。若k值为常值为常数，则证明该反应为数，则证明该反应为一级反应。一级反应。若以若以 (t t-)对对t作图得一直作图得一直线，证明是一线，证明是一级反应，并可级反应，并可从直线的斜率从直线的斜率求出求出k值。值。积分得：积分得：ktxcc-ln旋光度与物质浓度成正比，所以有：旋光度与物质浓度成正比，所以有： t=0 体系旋光度体系旋光度 0=c t= 体系旋光度体系旋光度 =c t=t 体系旋光度体系旋光度 t

4、=(c-x)+x将以上关系代入一级动力学积分式，有：将以上关系代入一级动力学积分式，有：ktn-)-(ln)-(l0t 说明说明：H+离子起催化作用；水大量存在的离子起催化作用；水大量存在的,尽管有尽管有部分参加反应部分参加反应, 但在整个反应过程中仍可近似地但在整个反应过程中仍可近似地认为其浓度恒定。因此蔗糖转化反应可看作为准认为其浓度恒定。因此蔗糖转化反应可看作为准一级反应；蔗糖是右旋性物质一级反应；蔗糖是右旋性物质,其比旋光度其比旋光度D20 =66.60; 葡萄糖是右旋性物质葡萄糖是右旋性物质,其比旋光度其比旋光度D20 =52.50；果糖是左旋性物质；果糖是左旋性物质, 其比旋光度其

5、比旋光度D20 =-91.90； D20 =100/(c.l)，c单位为单位为100ml溶液所溶液所含样品质量（含样品质量（g）。）。k936 . 02lnt2/1k半衰期半衰期：1. 三、实验步骤三、实验步骤 2. 溶液的配制溶液的配制 在锥形瓶内，称取在锥形瓶内，称取 20.0 g 20.0 g 蔗糖，加入蔗糖，加入100 mL100 mL蒸馏蒸馏水，使蔗糖完全溶解。若溶液混浊，则需要过滤。水，使蔗糖完全溶解。若溶液混浊，则需要过滤。 溶液需要配多少？溶液需要配多少？浓度为多少？浓浓度为多少？浓度需要精确配置度需要精确配置吗？吗？3.3.？多少多少mLmL蔗糖蔗糖与多少与多少mLmL，浓度

6、为？，浓度为？的盐酸溶液混合。的盐酸溶液混合。时间间隔？时间间隔？什么时候结什么时候结束反应？束反应？ 1.1.旋光管管盖只要旋至不漏液即可，不可过度旋压。旋得旋光管管盖只要旋至不漏液即可，不可过度旋压。旋得过紧会造成小玻璃片损坏，或因玻片受应力而产生一过紧会造成小玻璃片损坏，或因玻片受应力而产生一种附加的假偏振作用，给测量造成误差。种附加的假偏振作用，给测量造成误差。2.2.在混合蔗糖和盐酸溶液时，将盐酸加到蔗糖溶液，不能在混合蔗糖和盐酸溶液时，将盐酸加到蔗糖溶液，不能将蔗糖加到盐酸溶液中。将蔗糖加到盐酸溶液中。为什么？为什么？3.3.旋光管装样时其中不能有气泡。旋光管装样时其中不能有气泡。

7、四、注意事项四、注意事项（一）（一） 数据处理数据处理 根据实验数据，以根据实验数据，以ln(t t- -) ) 对对t作图，得一直线，从作图，得一直线，从直线的斜率计算反应速率常数直线的斜率计算反应速率常数k值，值，并计算反应半衰期。并计算反应半衰期。用用微机处理。微机处理。五、实验总结五、实验总结 旋光度对温度比较敏感，温度升高会使旋光管的长度旋光度对温度比较敏感，温度升高会使旋光管的长度增大，但使液体的密度有所降低，有时还会涉及旋光物质增大，但使液体的密度有所降低，有时还会涉及旋光物质分子不同构型平衡态之间的改变，以及溶剂分子不同构型平衡态之间的改变，以及溶剂- -溶质分子之溶质分子之间

8、相互作用的改变等内在因素。在要求不太高的测量中可间相互作用的改变等内在因素。在要求不太高的测量中可以将旋光仪放在空气恒温箱内，用普通的样品管进行测以将旋光仪放在空气恒温箱内，用普通的样品管进行测量，量，但要求被测试样预先恒温，然后注入样品管，再恒温但要求被测试样预先恒温，然后注入样品管，再恒温35 min进行进行测量。测量。（二）（二） 讨论讨论五、实验总结五、实验总结六、实验延伸六、实验延伸测定不同温度下的速率常数，根据阿仑尼乌斯方测定不同温度下的速率常数，根据阿仑尼乌斯方程可求算反应的活化能程可求算反应的活化能E E。活化能测定：活化能测定： 1.1.配置蔗糖溶液时称量不够准确，对测量结果是否有影响配置蔗糖溶液时称量不够准确，对测量结果是否有影响 ? ?2.2.蔗糖和盐酸反应时，是将哪个溶液加入到哪个溶液中？可蔗糖和盐酸反应时，是将哪个溶液加入到哪个溶液中？可否反过来添加？否反过来添加？ 3.3.在测量蔗糖转化速率时，选用长的旋光管好，还是短的旋在测量蔗糖转化速率时，选用长的旋光管好，还是短的旋光管好？光管好？4.4.旋光度与哪些因素有关？旋光度与哪些因素有关？? ?七、思考题七、思考题