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1、ICS67.180CCSX31中华人民共和国轻工行业标准QB/T8040-2024代铮出2343.2-2013赤砂糖试验方法2024-07-05发布Testingmetho1.ofbrowngranu1.atedsugar2025-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布本文件按照GB,T1.1-2020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代杵QB“234322013赤砂糖试验方法2,与QB,T234322013相比,除结构调整和痂物性改动外,主要技术变化如下:a)更改了标准范困(见1,2013版的第1章):b)删除7硫酸灰分试验方法(见2013版的第9章
2、):C)删除了蛾试脸方法(见2013版的第10章)。本文件由中国轻工业联合会提出.本文件由全国制楣标准化技术委员会(SAC/TC373)归口。本文件起草单位:广东省科学院生物与医学工程研究所、中粮崇左精业有限公司、广州华糖食品有限公司、广西洋浦南华糖业集团股份有限公司、广东产品质量监母检验研究院、南京甘汁园股份有限公司、广西农投鞋业集团股份有限公司、广西广业贵糖糖业蛆团有RI公司、广西凤楠生化股份有限公司、广东金岭稚业集团有限公司、内蒙古佰惠生新农业科技股份有限公司、上海仪电物理光学仪器有限公司、台山市甘蔗林除业有限公司、国家糖业质量检验检测中心.本文件主要起草人:黄组彤、高裕锋、黄敬兴、陈晓
3、初、赵丹超、钟宏星、陈饶、黄志华、蒙军、欧阳锦、蔡铁华、覃海纯、陈培源、李政、林伟诳、宿彦良、孙流星、林雁联、刘辉、E桂华、草长姆、余健斌、谭知彤、郭桂枝.本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:1997年首次发布为QB/T2343.2-1997:2013年第一次修订:本次为第二次修订。赤砂糖试验方法1MH本文件描述r赤砂料感官、谶糖分、还原糖分、干燥失盅、不溶于水杂质的试验方法。本文件适用于赤砂糖感官、蔗糖分、还原糖分、干燥失理和不溶于水杂侦的检验,其他食脑感官、族帧分、还原糖分、燥失曲和不溶于水杂质的检验参照使用.2联性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条
4、款,其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.GB/T6682分析实验室用水所用规格和试脸方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4思育取适盘的赤砂幅样品,平铺在洁净的白色烫盘中,在明亮的自然光线下观测其色泽形态、杂质,并闻其气味、口尝其滋味,5蔗糖分5.1 方法提要用二次旋光法测定。测得赤砂煎溶液转化前后的旋光读数,按相关公式进行计算,求得其蔗幽分.5.2 仪器、设备5.2.1 检粮计检树计:根据国际触度标尺,按精度(三)刻度,测量范围为-3OZ+I2OZ自动检糖计准确度应为0.05Z,11视盘糖计应精确至
5、OJ乙按旧糖度S刻度的核楠计仍可使用,但结果应乘上系数0.99971传级为Z。5.2.2 旋光观测管长度(200.000.02)mm或(100000.01)mm.须由法定的计量机构出具合格证明,或者用具有该项证明的观测管来进行校验。5.2.3 容量:瓶:100m1.250m1.。5.2.4 分析大平:感拗.0001&5.2.5 精密温度计:分辨力不低于Oj匕。5.3 试剂除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB,T6682规定的二级水“5.3.1 碱性常酸铅(犍用)Pb(Cb3COO)2Pb(OH)2-5.3.224.85-BX盐酸溶液:以浓盐酸(相对褥度1.100Om1.线级加入85
6、Om1.蒸储水中,并准确修正其浓度至24.85Bx(20C).5.3.3231.5g/1.氯化钠溶液:称取在120C干燥过的氧化钠231.5g.溶于适量蒸馆水中,移入100OO1.容及瓶,加蒸饰水稀择至刻度。5.4测定步疆5.4.1 检抵计的校准5.4.2 1.1一般要求检就计要用经法定的计量机构检定或校准合格的标准石英管校准.5.4.3 1.2石英管旋光度的制更校正使用检糖汁(无石英模补偿器的)读取石英管读数时的温度应测定,并i改到0.2C,如果这个温度与20C相差大于05*C,则采用式(D进行标准石英管旋光度的温度校正。3ja?011+1.44x10-(-20)式中:aIC时,标准石英管的
7、旋光值,总位为国际糖度CZ):刈20C时.标准石英管的旋光值.单位为国际糠度CZ):t读取石英管读数时石英管的温度.单位为摄氏度CC),5.4.4 .3不同波长卜石英管的换算系数石英管的糖度读数在不同波长卜以绿色汞光(波长546nm)为恭准,或按表1进行换算,表1不同波长下石英管的换算系数光源波K/nn换算系数白块光羟潮光5871.001809黄色钠光5891.001898氛-氛激光6331.0031725.4.2样液制答称取赤砂糖样品(6S0000.002)g于干燥、洁净的200m1.烧杯中,加入适fit蒸馀水使其完全溶解,然后定容250m1.容量瓶中。5.4.5 测定取样液约200m1.于
8、三角瓶内,加入M性箱酸铅粉约2g.迅速插匀,过灌,以移液管吸取两份50m1.注液,分别移入两个100m1.容量械中,其中一瓶加入231.51.级化钠溶液Iom1.然后加懑饱水至刻度,摇匀,如发现浑浊则应过逑,逑液用20OmIn观测管测其旋光读数,以此数乘2即得直接旋光读数P,并记录读敷时框液的温度.在另一瓶中先加入蒸慵水20m1.,再加入24.85BX上酸IOm1.,插入温度计,在水浴中准确加热至60C,并在此温度下保持IO1.nin(在最初3min内应不断擢荡)。取出,浸入冷水中,迅速冷却至读取口接旋光读数时的温度,用少做蒸储水冲洗粘在温度计上的釉液于容M:瓶内井取出温度计,加水至刻度(如溶
9、液色泽较深可加入少M锌粉),充分摇匀,如发现浑浊则应过沌.用20Onm观测评测其脆光读数,以此数乘2得转化脆光读数P,并用OJC刻度温度计测出读数时穗液温发n(iP及P时的糠液温度,二者相差不应超过IC).5.4.6 计算及结果表示5.4.4.1每100m1.转化棉液内所含下固物质量G,数值以g表示,按公式(2)计算c-100-D)I(W)式中:G一每100m1.转化糖液内所含干固物质附,单位为克库:D干爆失重,单位为克每一百克(g10Qg15.1.12赤砂糖样品能期分按式(3)计修,结果保留三位有效数字。100(P-F)132.56-0.0794(13-G)-05Mr.-20)式中:S蔗期分
10、,单位为克每一百克1.(X)g):P一直接旋光读数,单位为国际融度亿):P._转化旋光读数,单位为国际糖度(Z):G每100此传化糖液内所含干固物质量,单位为克(g):t测P时精液的温度单位为摄氏度(匕),当平行制定符合精蟒度所规定的要求时,取平行测定的算术平均值作为结果。5.4.5精密度在同一实验室由同操作者在短粒的时间间隔内、用同设备对同一试样获御的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的0056还原穗6.1 方法提要按兰-艾农恒容法测定.用赤砂犍犍液滴定一定量的费林氏试剂,滴定前加入预测的水量以保持必终容量恒定(75m1.),收据耗用赤砂鼾样液的量,通过换算可得还膜桶的含量,6.2
11、 仪器、设备6.2.1 三角瓶:300m1.,6.2.2 滴定管:50m1.6.3 试剂除非另有说明,木方法所用试剂均为分析纯,水为GB,T6682规定的三级水,6.3. 1纯蔗撼用IOC的热蒸馀水,按700g/I她质量浓度溶解优级白砂幅或精神,待完全溶解冷却后,加碳酸钠溶液至pH8.0.用孔径为80Um-120m的玻璃沙器过谑,慢慢加入无水乙醇于能液中,快速搅拌至精液中水与乙解容积比为3:7,这时溶液清澈或稍澈浑浊,维续搅拌15h之后,分离生成的微小蔗糖结晶,用体枳分数为70%酒精洗涤,风干或真空干燥,将制备步骤曲史操作一次,制得纯蔗糖.6.3.21 QgZ1.标准转化糖液称取纯蔗糖或蔗糖分
12、在99.8g10Qg以上的精制白砂糖或优级白砂糖23.7502用蒸慵水约120m1.溶解并移入25Om1.的容量瓶中,加入浓盐酸(相对密度1.19)9m1.,摇匀,在室温20C25C下的置85然后用蒸馅水稀稀至刻度吸取该溶液100m1.(含Iog转化稽)于100Om1.容盘瓶中在不断摇荡F加入1mM氢氧化钠溶液调节至约pH3Q(所加入的做IftuJ先用卜.法确定:另取转化融液50n】1.以甲把桩作指示剂,以Imo,1.1.氧化钠溶液滴定至红色恰好变为橙色为止,所耗用的级氧化钠溶液的后乘2即为应加入的碱I储,调节PH后加入已用热水溶解的苯甲酸2g,摇匀,冷却后稀择至刻度,此溶液每100m1.含1
13、g转化糖,可作为稳定的贮备液.6.3.22 .5自1.标准转化糖液准确吸取10&1.标准转化糖液30m1.移入200m1.容量瓶中.加酚帙指示液5滴,在不断摇荡卜满入0.5mo1.1.级铁化钠溶液,直至浅红色出现而不描色为止,加水腌释至刻度.摇匀.6. 3.1费林氏溶液6.1.1.1 配制费林氏溶液分甲液、乙液,分别配制贮存,在使用之前才按规定迅速混合。混含时应准确地加入等容盘的甲液于乙液中,并严格按规定的次序加入,否则开始形成的氢氧化铜沉淀的再溶解可能不完全.甲液:称取硫液钢(CUSO.5HzO)69.28g.用蒸饰水溶解后,移入100Om1.容址瓶中,加水至刻度,摇匀,过沌即成.乙液:称取
14、酒石酸钾钠(NaKCH4。64比0)346g溶于约50Om1.蒸储水中:另称取氮氧化钠100醉于约200m1.蒸愉水中。将二者混合,移入100om1.容电瓶中,加水至刻度,M2d=如液面降低,须再加水至刻度,摇匀,过港即成。6.1.1.2 标定用移液管吸取黄林氏溶液甲、乙液各IOm1.移入30Om1.三角瓶中.加入蒸饰水15n1.从滴定管加入2.5骐标准转化犍液39m1.轻轻摇匀,将三角瓶置F电炉上加热使溶液沸麻准确煮沸2min.加亚甲基蓝指示液3滴.在糖液保持沸腾的情况下,小心从滴定管继续加转化期液,至亚甲基蓝蓝色刚刚消失为止,即为终点,整个滴定过程溶液应保持沸腌,且滴定终点应在加入亚甲基蓝
15、后1n向内达到,如果费林氏溶液胡量浓度准确,则滴定耗用的2.5g1.水准转化糖液恰好为Iom1.否则,应按公式(4)计算其浓度校正系数:式中:K费林氏溶液浓度校正系数:V滴定耗用标准转化糖液体积,单位为充升(mD,6.3.540g/1.乙二胺四乙酸二钠(CrOHI4O8N2Nar2H2Ok即EDTA溶液,称取乙二胺四乙酸二钠1限用50C70C的热水溶解,冷却至室温,加水稀释至100om1.指匀。63.650g1.草酸仰溶液称取草酸钾50g蒸储水溶解后稀释至10m1.6.3.71Og1,1.亚甲基蓝溶液称取亚甲基蓝1.Og.加蒸储水溶解后定容于1001.n1.容员瓶中。6.4测定步骤6.4.1 样液制备称取赤砂椅样品26g(可视样品还原糖含量高低增减样品质量,精确至0001g)于100m1.烧杯中,加水适宓溶解后移入200m1.容试瓶中,对每1g样品添加50g,1.草幽怖液2m1.于容量瓶中,摇匀后用蒸储水稀择至刻度,充分摇匀,除即过灌。或对每1g样品加401.EDTA溶液4m1